醫藥用級香草醛別名香蘭素外觀結晶性粉末
3通用名 乙基香草醛,3-乙氧基-4-羥基苯甲醛
4分子式和分子量C9H10O3 166.18
5來源及制法本品的制法較多,但常用以鄰硝基綠本為原料的方法,即將鄰硝基綠本合成鄰氨基本乙迷,經重氨水解,生成愈創木分。然后在對亞肖基二甲基本安和催化劑存在下,與甲全進行縮合反應。再經萃取分離、真空蒸餾、結晶提而制得。在鋁和水的存在下,用鄰氧乙基苯分、甲全和對亞肖基二甲基安反應也是一個較常用的制造方法。
6用途芳香劑
7理化性質本品為白色至微黃色鱗片狀結晶或結晶性粉末。具有類似香莢蘭豆的香氣,香氣較香蘭素濃郁,強3~4倍。沸點285℃。遇光和空氣可逐漸被氧化。易溶于乙醇、甘油、氯F、乙M和氫關化堿,微溶于冷水,1份可溶于份50℃的熱水。水溶液對石S顯酸性。
8用法及用量本品在藥劑制造中主要用作芳香劑和香料,多用于含甘油、乙醇作稀釋劑的液體制劑,也用于半固體制劑和固體制劑,如乳膏、沖劑等。在食品工業中,使用領域與香蘭素相同,特別適用于乳基食品的賦香劑,可單獨使用或與香蘭素、甘油等配合使用。在日化工業中主要用于化妝品的賦香劑。
醫藥用級香草醛別名香蘭素外觀結晶性粉末
【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇20ml溶解后,溶液應澄清無色(通則0901與通則0902);如顯色,與橙黃色2號標準比色液比較,不得更深(通則0901第一法)。
有關物質 避光操作。取本品與香草醛對照品各適量,分別加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液(臨用新制)。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以聚二甲基硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為170℃;進樣口溫度為240℃;檢測器溫度為240℃。精密量取對照品溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按香草醛峰計算不低于5000。精密量取供試品溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各峰的分離度均應符合要求。按面積歸一化法計算,各雜質峰面積之和不得大于總峰面積的0.5%。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷為干燥劑,減壓干燥3小時,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.05%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品2.0g,置瓷坩堝中,加15%硝酸鎂溶液5ml,氧化鎂0.5g,混勻,浸泡4小時,于水浴上蒸干,用小火加熱至炭化,在550℃灼燒至灰化,放冷,加適量水濕潤殘渣,加酚酞指示液數滴,再緩緩滴加6mol/L鹽酸溶液至酚酞紅色褪去,濾過,濾液置50ml量瓶中,用少量水洗滌坩堝數次,洗液濾過后并入量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取供試品溶液16.7ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0003%)。
【含量測定】避光操作。取本品約0.25g,精密稱定,加中性乙醇80ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于15.21mg的C8H8O3。