醫(yī)藥用級對羥基苯甲酸丙酯鈉

醫(yī)藥用級對羥基苯甲酸丙酯鈉

按無水物計算，含C10H11NaO3應(yīng)為98.5%～101.5%。

【來源和制法】在溶液中加入對羥基苯甲酸丙酯反應(yīng)，加活性炭，精制，壓濾，干燥，即得。

【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

【鑒別】 （1）取本品0.5g，加水50ml使溶解，立即加鹽酸5ml，振搖，濾過，沉淀用水洗滌后，于80℃減壓干燥2小時，依法測定（中國藥典2005年版二部附錄Ⅵ C），熔點為95～99℃。

（2）取本品10mg，置試管中，加10.6%碳酸鈉溶液1ml，加熱煮沸30秒鐘，放冷，加0.1%4-氨基安替比林的鹽緩沖液（pH9.0） 5ml與5.3%鐵氰化*溶液1ml，混勻，溶液變?yōu)榧t色。

（3）本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（中國藥典2005年版二部附錄Ⅲ）。

【檢查】 堿度 取本品0.10g，加水100ml溶解，依法測定（中國藥典2005年版二部附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為9.5～10.5。

有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加流動相制成每1ml中含1mg的溶液作為供試品溶液；精密量取適量，加流動相制成每1ml中含10μg的溶液作為對照溶液。照高效液相色譜法（中國藥典2005年版二部附錄Ⅴ D）測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇- 1%（60：40）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按對羥基苯甲酸丙酯鈉峰計算不低于2000。取對羥基苯甲酸丙酯鈉與對羥基苯甲酸，用流動相配制成每1ml中分別含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，對羥基苯甲酸丙酯鈉峰與對羥基苯甲酸峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%，再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如顯與對羥基苯甲酸相應(yīng)的峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4.0%），如有其他雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)的峰面積不得大于對照溶液主峰面積1/2（0.5%），其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰的峰面積（1.0%）。