頭孢西丁酸合成萃取工藝:
以頭孢烷酸為起始原料。經(jīng)過酰胺化、甲氧基化、去乙酰化、氨甲氧酰化4步反應(yīng)得到抗生素藥物頭孢西丁。
改進(jìn)后的工藝路線操作便、節(jié)約生產(chǎn)成本,適合工業(yè)化的生產(chǎn)。
頭孢西其中的某些溶劑和操作進(jìn)行了較大的改進(jìn),避免了丁由鏈霉菌產(chǎn)生的甲氧頭孢菌素C經(jīng)半合成制得傳統(tǒng)工藝中貴金屬催化劑的使用和需要硅膠純化的一類新型抗生素。由于抑制細(xì)菌細(xì)胞壁合成而殺步驟。滅細(xì)菌.且由于頭孢西丁的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),使其對(duì)細(xì)菌產(chǎn)酰胺酶穩(wěn)定的頭孢西丁具有巨大的市場潛力。
頭孢西丁酸合成萃取工藝流程:
頭孢西丁的制備萃取2次,合并有機(jī)層;有機(jī)層用飽和食鹽水萃取2將35g(O.035m01)3一甲氧基_7—僅一【(2一噻吩基)次,加入NaHC03調(diào)pH=7,加入乙酸調(diào)pH=2,靜置乙酰基1-4一頭孢烷酸醋酸芐星鹽、100mL四氫呋分層;(0.17m01)環(huán)己胺溶液至pH=7,過濾、干燥,(O.133m01)異氰酸酯,1滴加完畢;
將反應(yīng)得白色固體液倒入預(yù)冷的蒸餾水中,攪拌,加入乙酸乙酯,過濾,頭孢烷酸環(huán)己胺鹽73g,收率89.5%,純度90%。
反濾液加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的NaOH溶液,靜置分層。有機(jī)層用飽和食鹽水溶液洗滌.
頭孢西丁酸合成萃取工藝的好處:
縮短了生產(chǎn)周期.革除了含有有機(jī)溶劑的廢水排酸的合成是一步甲氧基化反應(yīng)。降低了生產(chǎn)成本,減少了副作成本核算,達(dá)到了工業(yè)化生產(chǎn)的要求。還縮短了生產(chǎn)周期。
有工藝條件簡單、醇溶液,這樣使反應(yīng)在均相中進(jìn)行,提高了反應(yīng)速操作方便、產(chǎn)品收率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),更加度,縮短了反應(yīng)時(shí)間。適宜于工業(yè)化大生產(chǎn)的需求。