性狀
本品為黃色結(jié)晶性粉末;無臭,味極苦。
鑒別
(1)取本品約0.1g,加水10ml,緩緩加熱溶解后,加氫氧化鈉試液4滴,放冷(必要時(shí)濾過),加丙酮8滴,即發(fā)生渾濁。
(2)取本品約5mg,加稀鹽酸2ml,攪拌,加漂粉少量,即顯櫻紅色。
(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(《藥品紅外光譜集》320圖)一致。
(4)取本品約0.1g,加水20ml,緩緩加熱溶解后,加硝酸0.5ml,冷卻,放置10分鐘,濾過,濾液顯氯化物的鑒別(1)反應(yīng)(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
檢查
有關(guān)物質(zhì)
取本品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;另取鹽酸藥根堿對(duì)照品和鹽酸巴馬汀對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,分別作為對(duì)照品溶液(1)和(2);精密量取供試品溶液2ml和對(duì)照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;取對(duì)照品溶液(2)1ml,用供試品溶液稀釋至10ml,搖勻,作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)試驗(yàn),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8)-乙腈(75:25)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長為345nm。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液10μl,注入液相色譜儀,巴馬汀峰與小檗堿峰間的分離度應(yīng)符合要求。另取對(duì)照溶液10μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使小檗堿色譜峰的峰高約為滿量程的25%。精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中,如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,均不得過1.0%;其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中小檗堿峰的峰面積(2.0%)。