醫藥用輔料級二水磷酸氫鈣 有質檢單

醫藥用輔料級二水磷酸氫鈣 有質檢單

【檢查】氟化物 取本品2.0g，置連接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml、水15ml與玻璃珠數粒，瓶塞具2 孔，孔內分別插人裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，收集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在135～140℃，繼續蒸餾至餾出液約達70mL，用水沖洗餾液管，并稀釋至100ml搖勻，分取50ml，作為供試品溶液；另取氟對照液[取在105℃干燥至恒重的氟化鈉0.2210g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml，置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml中含氟（F）10μg的對照液]15ml，用水稀釋至50ml搖勻，作為對照溶液。取供試品溶液與對照溶液，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加滴定液（0.05mol/L）至溶液剛顯紅色后，各精密加鹽酸滴定液（0.02mol/L）5ml，搖勻，用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色。供試品溶液消耗的0.025%硝酸釷溶液的體積（ml）不得大于對照溶液消耗的體積（ml）（0.015%）。 氯化物 取本品0.20g，另水10ml與硝酸2ml緩緩加熱至溶解，放冷，依法檢查（通則 0801） ，與標準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較.不得更濃（0.05%）。 硫酸鹽 取本品1.0g，加少量稀鹽酸，使恰能溶解，用水稀釋至100ml，搖勻，濾過，取濾液20ml加水5ml，依法檢查（通則 0802），與標準硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.2%）。 碳酸鹽 取本品1.0g，加水5ml，混勻，加鹽酸2ml，不得泡沸。 鹽酸中不溶物 取本品5.0g，加鹽酸10ml與水40ml，加熱溶解后，用水稀釋至100ml，如有不溶物，濾過，濾渣用水洗凈，至洗液不顯氯化物的反應，在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過5mg。 熾灼失重 取本品約1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，于600℃熾灼至恒重，減失重量應為24.5%～26.5%。 鋇鹽 取本品0.50g，加水10ml，加熱，滴加鹽酸，隨滴隨攪拌，使溶解，濾過，濾液中加硫酸鉀試液2ml，l0分鐘內不得發生渾濁。 重金屬 取本品1.0g，另稀鹽酸3ml，加熱使溶解，加水使成50ml，濾過，分取濾液25ml，依法檢查（通則 0821第一法），含重金屬不得過百萬分之三十。