橄欖提取物系油橄欖葉片提取加工
【性狀】本品為無色至黃色粉末。
本品中易溶,在乙醇中極微溶解,在水中幾乎不溶。
相對密度 橄欖提取物的相對密度(通則0601)為0.908~0.915。酸值 本品的酸值(通則0713)應不大于1.0。
碘值 本品的碘值(通則0713)應為79~88。
皂化值 本品的皂化值(通則0713)應為186~194。
【檢查】吸光度 取本品1.00g,置100ml量瓶中,加環己烷適量溶解并稀釋至刻度,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在270nm的波長處測定,吸光度不得過1.2。
不皂化物 取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀釋至100ml,搖勻,即得)50ml,加熱回流1小時,放冷至25℃以下,轉移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中,用提取3次,每次100ml;合提取液,用水洗滌提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層;依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌層各3次,每次40ml;再用水40ml反復洗滌層直至最后洗液中加指示液2滴不顯紅色。轉移提取液至已恒重的蒸發皿中,用10ml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發皿中,置50℃水浴上蒸去,用丙酮6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1.5%。
用中性乙醇20ml溶解殘渣,加指示液數滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色持續30秒不褪色,如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml,殘渣總量不能當作不皂化物重量,試驗必須重做。
干性油 取本品2ml,加入溶液(l→4)10ml混勻,緩慢地加入lg,邊加邊振搖至反應完,靜置于低溫處4~10小時,混合物應形成白色至黃色固體。
堿性雜質 在試管中加新蒸餾的丙酮10ml、水0.3ml與0.04%的溴酚藍乙醇溶液1滴,用0.01mol/L鹽酸溶液或0.0lmol/L氫氧化鈉溶液調節至中性,加本品10ml,充分振搖后靜置。用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定至上層液出現黃色,消耗鹽酸滴定液(0.01mol/L)的體積不得過0.1ml。
棉籽油 取本品5ml,置試管中,加1%溶液與戊醇的等容混合液5ml,置飽和氯化鈉水浴中,注意緩緩加熱至泡沫停止(除去二硫化碳),繼續加熱15分鐘,應不顯紅色。
水分 取本品,以無水甲醇-癸醇(1:1)為溶劑,照水分測定法(通則0832法1)測定,含水分不得過0.1%。
重金屬 取本品2.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品l.0g,加氫氧化鈣l.0g,混合,加水攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822法),應符合規定(0.0002%)。
取本品0.1g,置50ml錐形瓶中,加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加15%甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加正庚烷4ml,繼續在65℃水浴中加熱回流5分鐘后,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,搖勻,靜置使分層,取上層液,用水洗滌3次,每次2ml,經干燥,作為供試品溶液。對照品適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml各約含0.1mg的溶液作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至250℃,維持10分鐘;進樣口溫度為260℃;檢測器溫度為270℃。取對照品溶液注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按油酸甲酯峰計算不低于10 000,各色譜峰的分離度應符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計算,含碳原子數少于16的應不得過0.1%,棕櫚酸應為7.5%~20.0%,棕櫚油酸應不得過3.5%,硬脂酸應為0.5%~5.0%,油酸應為56.0%~85.0%,應為3.5%~20.0%,應不得過1.2%,花生酸應不得過0.7%,二應不得過0.4%,山崳酸與二十四均應不得過0.2%。
【類別】藥用輔料,溶劑和分散劑等。
【貯藏】避光,密封,在涼暗處保存。