藥用輔料二甲硅油的質量標準 cp20版藥典

　　[9006-65-9]

　　本品為二甲基硅氧烷的線性聚合物，含聚合二甲基硅氧烷為97.0%～103.0%。因聚合度不同而有不同黏度。按運動黏度的不同，本品分為20、50、100、200、350、500、750、1000、12500、30000十個型號。

　　【性狀】　本品為無色澄清的油狀液體。

　　本品在甲苯、乙酸乙酯中極易溶解，在水或乙醇中不溶。

　　相對密度　本品的相對密度（通則0601）在25℃時應符合附表的規定。

　　折光率　本品的折光率（通則0622）在25℃時應符合附表的規定。

　　黏度　本品在25℃時的運動黏度（通則0633第一法，毛細管內徑為2mm；黏度為1000mm2/s及以上時采用第三法）應符合附表的規定。

　　【鑒別】　（1）取本品0.5g，加硫酸0.5ml與硝酸0.5ml，緩緩熾灼，即形成白色纖維狀物，最后遺留白色殘渣。

　　（2）取本品0.5g，置試管中，小火加熱直至出現白煙。將試管倒置在另一含有0.1%變色酸鈉硫酸溶液1ml的試管上，使白煙接觸到溶液。振搖第二支試管10秒，水浴加熱5分鐘，溶液顯紫色。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜（光譜集10圖）一致，750～850cm-1范圍內的吸收峰可忽略不計。

　　【檢查】　酸堿度　取乙醇各5ml，搖勻，加酚酞指示液1滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）至微顯粉紅色，加入本品1.0g，搖勻；如無色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.15ml，應顯粉紅色；如顯粉紅色，加硫酸滴定液（0.01mol/L）0.15ml，粉紅色應消失。

　　礦物油　取本品，與對照溶液（取硫酸奎寧，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液）在紫外光燈（365nm）下比較熒光強度，不得更深。

　　苯基化合物　取本品5.0g，置具塞試管中，精密加環己烷10ml，振搖使溶解，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在250～270nm的波長范圍內測定吸光度，不得過0.2。

　　干燥失重　取本品置于金屬皿中，在150℃干燥2小時，減失重量不得超過附表規定的限度（通則0831）。

　　重金屬　取本品1.0g，置比色管中，加溶解并稀釋至20ml，加臨用新制的0.002%雙硫腙溶液1.0ml、水0.5ml與氨試液－0.2%鹽酸羥胺溶液（1∶9）的混合溶液0.5ml，作為供試品溶液。另取20ml置比色管中，加臨用新制的0.002%雙硫腙溶液1.0ml、標準鉛溶液0.5ml與氨試液－0.2%鹽酸羥胺溶液（1∶9）的混合溶液0.5ml，作為對照溶液。立即強力振搖供試品溶液和對照溶液1分鐘，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在523nm處測定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度（0.0005%）。

　　砷鹽　取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0002%）。

　　【含量測定】　按衰減全反射紅外光譜法（通則0402），在4000～700cm-1波數掃描樣品與二甲硅油對照品的紅外光譜，計算在1259cm-1波數附近的吸收度（以峰高計），按照以下公式計算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量∶

　　聚二甲基硅氧烷的含量（%）=100（Au/As）（Ds/Du）

　　式中 Au為樣品的吸收度；

　　As為對照品的吸收度；

　　Du為樣品在25℃時的相對密度；

　　Ds為對照品在25℃時的相對密度。

　　【類別】　藥用輔料，消泡劑和潤滑劑等。

　　【貯藏】　密封保存。

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