高效液相色譜法分析草甘膦和雙甘膦

高效液相色譜法同柱分析草甘膦和雙甘膦

【關鍵詞】草甘膦 雙甘膦 高效液相色譜 定量

【文　摘】采用高效液相色譜法(GE-501液相色譜儀)，以磷酸二氫鉀緩沖溶液作為流動相，Vertex SAX色譜柱，流速0．8mL／min，紫外檢測器波長195nm下同柱分析草甘膦和雙甘膦的含量。結果表明草甘膦和雙甘膦的線性相關系數為0．9999和0．9984，標準偏差為0．0899和0．7701，變異系數為0．1620％和0．9660％。

草甘膦是一種內吸傳到型有機磷除草劑，具有廣譜、高效、低毒、安全等特點而被廣泛應用。草甘膦的分析方法主要有液相色譜法和紫外分光廣度法等。雙甘膦是制備草甘膦的中間體，目前普遍采用滴定法進行定量分析。在實驗研究的基礎上，建立用高效液相色譜法同柱定量分析草甘膦和雙甘膦兩種成分在選定條件下得到很好的分離。該方法具有較高的精密度和準確度，操作簡便、快捷，在空氣（氧氣）氧化雙甘膦制草甘膦的項目研究中得到較為理想的應用效果。

1 實驗部分

1.1試劑和溶液

新蒸二次蒸餾水，甲醇（色譜純），磷酸二氫鉀、磷酸（分析純）。

草甘膦及雙甘膦標準品：含量＞99.5%。

1.2 儀器

GE-501液相色譜儀：檢測器GE-501紫外檢測器，GE-501高壓恒流泵，Vertex SAX 4.6x300mm草甘膦適用檢測色譜柱，過濾器（濾膜孔徑0.45um），2L。

1.3 色譜條件

流動相：0.001mol/L磷酸二氫鉀溶液，用磷酸調節PH值為2.2，過濾，超聲脫氣。六度0.8ml/min，檢測波長195nm，柱溫：室溫，進樣體積20ul。保留時間草甘膦位6min，雙甘膦位10min.

1.4 測定步驟

1.4.1 標準溶液配制

稱取草甘膦標樣約0.1g，雙甘膦標樣0.05g，至于50ml容量瓶中，用流動相溶解稀釋至刻度，搖勻。

1.4.2 試樣液的制備

稱取樣品適量，至于50ml容量瓶中，用流動相溶解稀釋至刻度，搖勻。

1.4.3 測定

在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，知道相鄰2針標樣的峰面積相對變化小于1.5%后，安裝標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液順序進行測定，色譜圖見圖1。

以上方法也適用用生產草甘膦和雙甘膦的生產企業中對草甘膦生產含量的質量控制

來源于（杭州賽析科技有限公司，）