科研級水楊酸白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末
科研級水楊酸白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末
水楊酸
Shuiyangsuan
Salicylic Acid
本品為2-羥基苯甲酸。含C7H6O3不得少于99.5%。
【性狀】本品為白色細(xì)微的針狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無臭或幾乎無臭;水溶液顯酸性反應(yīng)。
本品在乙醇或中易溶,在沸水中溶解,在中略溶,在水中微溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為158~161℃。
【鑒別】(1)取本品的水溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集57圖)一致。
【檢查】有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品0.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液 取4-羥基苯甲酸對照品、4-羥基間苯二甲酸對照品與聚乙烯醇對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含4-羥基苯甲酸5μg、4-羥基間苯二甲酸2.5μg與聚乙烯醇1μg的混合溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰羧甲纖維素鈉(60∶40∶1)為流動相;檢測波長為270nm;進(jìn)樣體積20μl。
測定法 精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。