醫藥用級鹽酸金剛烷胺原料藥 關聯審評

醫藥用級鹽酸金剛烷胺原料藥 關聯審評

本品為三環[3.3.1.1^3.7]癸烷-1-胺鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₁₀H₁₇N·HCl不得少于99.0%。
   【性狀】本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭。
   本品在水或乙醇中易溶，在三氯烷中溶解。
   【鑒別】（1）取本品10mg，加水2ml溶解后，加鹽酸使成酸性，滴加硅鎢酸試液，即析出白色沉淀。
   （2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集369圖）一致。
   （3）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。
   【檢查】酸度 取本品2.0g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為3.5～5.0。
   溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
   有關物質 取本品約1.0g，置分液漏斗，加5mol/L氫氧化鈉溶液20ml，三氯烷18ml，振搖10分鐘，靜置分層，取三氯烷層，加適量無水硫酸鈉振搖脫水，濾過，取濾液置20ml量瓶中，用三氯烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取金剛烷對照品約0.5g，置10ml量瓶中，加三氯烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，取溶液1ml，置100ml量瓶中，加供試品溶液1ml，用三氯烷稀釋至刻度，搖勻，作為系統適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始溫度為70℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至250℃，維持17分鐘；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為300℃。取系統適用性溶液2μl，注入氣相色譜儀，金剛烷胺峰與金剛烷峰的分離度應大于20，金剛烷胺峰高的信噪比應大于30。精密量取供試品溶液2μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，按歸一化法計算，單個雜質峰面積不得大于總峰面積的0.3%，各雜質峰面積的和不得大于總峰面積的1.0%。
   干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
   熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。
   重金屬 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之五。
   【含量測定】取本品約0.15g，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個突躍點體積的差作為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于18.77mg的C₁₀H₁₇N·HCl。
   【類別】抗帕金森病藥、抗病藥。
   【貯藏】遮光，密封保存。
   【制劑】（1）鹽酸金剛烷胺片 （2）鹽酸金剛烷胺膠囊 （3）鹽酸金剛烷胺顆粒 （4）鹽酸金剛烷胺糖漿