制藥用倍他環糊精輔料 β-環狀糊精

制藥用倍他環糊精輔料 β-環狀糊精

本品為環狀糊精葡萄糖基轉移酶作用于淀粉而生成的7個葡萄糖以α-1，4-糖苷鍵結合的環狀低聚糖。按干燥品計算，含（C₆H₁₀O₅）₇應為98.0%～102.0%。    【性狀】  本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭，味微甜。    本品在水中略溶，在甲醇、乙醇、丙酮中幾乎不溶。    比旋度  取本品，精密稱定，加水使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+159°至+164°。    【鑒別】 （1）取本品約0.2g，加碘試液2ml，在水浴中加熱使溶解，放冷，產生黃褐色沉淀。    （2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。    （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。    【檢查】  雜質吸光度  取本品約1g，精密稱定，加水100ml溶解，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在230～350nm波長范圍內的吸光度不得過0.10，在350～750nm波長范圍內的吸光度不得過0.05。    酸堿度  取本品0.20g，加水20ml溶解后，加飽和氯鉀溶液0.2ml，依法測定（通則0631），pH值應為5.0～8.0。    溶液的澄清度與顏色  取本品0.50g，加水50ml使溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃。    氯化物  取本品0.39g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比較，不得更濃（0.018%）。    還原糖  取本品1.0g，精密稱定，加水25ml使溶解，加堿性酒石酸銅試液40ml，緩緩煮沸3分鐘，室溫放置過夜，用4號垂熔漏斗濾過，沉淀用溫水洗至洗液呈中性，棄去濾液和洗液，沉淀用熱硫酸鐵試液20ml溶解，濾過，濾器用水100ml洗滌，合并濾液與洗液，加熱至60℃，趁熱用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）滴定。按干燥品計算，每1g消耗高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）不得過3.2ml（1.0%）。    環己烷  取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，加內標溶液（取二氯乙烯適量，加20%二甲基亞砜溶液制成每1ml中約含0.04μg的溶液，即得）10.0ml，作為供試品溶液；另精密稱取環己烷，加內標溶液制成每1ml中約含環己烷0.078mg的溶液，量取10.0mI置頂空瓶中作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861）試驗，以100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱；柱溫為90℃；進樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為20分鐘。取對照品溶液頂空進樣，各成分峰之間的分離度應符合規定。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按內標法以峰面積計算，應符合規定。    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過14.0%（通則0831）。    熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。    重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。    微生物限度  取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數不得過1000cfu、霉菌和酵母菌總數不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌。    【含量測定】  照高效液相色譜法（通則0512）測定。    色譜條件與系統適用性試驗  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-甲醇（85：15）為流動相；以示差折光檢測器測定。理論板數按倍他環糊精峰計算不低于1500。    測定法  取本品約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取倍他環糊精對照品約50mg，精密稱定，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。    【類別】  藥用輔料，包合劑和穩定劑等。    【貯藏】  密閉，在干燥處保存。