藥用級雙氯芬酸鉀原料GMP現貨CP20藥典標準

【鑒別】（1）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集698圖）一致。　　（2）取本品約50mg，加碳酸鈉0.2g，混勻，加熱至炭化，放冷，加水5ml，攪拌，濾過，濾液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。　　（3）本品顯鉀鹽的鑒別反應（通則0301）。　　【檢查】酸堿度  取本品0.20g，加水20ml溶解，依法檢查（通則0631），pH值應為6.5～8.0。　　甲醇溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加甲醇20ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃。取此溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在440nm的波長處測定吸光度，不得大于0.05。　　氯化物  取本品0.50g，加水48ml，微溫使溶解，放冷，緩緩加入稀硝酸2ml，邊加邊攪拌，濾過，取續濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照溶液比較，不得更深（0.02%）。　　有關物質  照高效液相色譜法（通則0512）測定。　　供試品溶液  取本品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。　　對照溶液  精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。　　系統適用性溶液  取雙氯芬酸鉀適量，用水溶解并制成每1ml中約含1mg的溶液，將溶液暴露于紫外光燈（254nm）下照射15分鐘。　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-4%冰醋酸溶液（65∶35）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。　　系統適用性要求  系統適用性溶液色譜圖中，雙氯芬酸峰與其相對保留時間約0.8處雜質峰之間的分離度應大于6.0。　　測定法  精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍。　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。　　干燥失重  取本品，置105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。　　重金屬   取本品2.0g，加水45ml，微溫使溶解，放冷，緩緩加入稀鹽酸5ml，邊加邊攪拌，濾過，取續濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

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