藥用鹽酸二甲雙胍原料20藥典標準 可CDE備案

　　【鑒別】（1）取本品約10mg，加水10ml溶解后，加10%亞硝基鐵氰化鈉溶液-鐵試液-10%氫氧化鈉溶液（等體積混合，放置20分鐘使用）10ml，3分鐘內溶液呈紅色。　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集631圖）一致。　　（3）本品顯氯化物的鑒別反應（通則0301）。　　有關物質照高效液相色譜法（通則0512）測定。　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。　　對照品溶液取雙氰胺對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1µg的溶液。　　系統適用性溶液取鹽酸二甲雙胍與三聚氰胺適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中含鹽酸二甲雙胍0.25mg與三聚氰胺0.1mg的溶液，取1ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。　　色譜條件用磺酸基陽離子交換鍵合硅膠為填充劑；以1.7%磷酸二氫銨溶液（用磷酸調節pH值至3.0）為流動相；檢測波長為218nm；進樣體積10µl。　　系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中，二甲雙胍峰與三聚氰胺峰之間的分離度應大于10.0。　　測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至二甲雙胍峰保留時間的2倍。　　限度供試品溶液色譜圖中如有與雙氰胺保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.02%，其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%），其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。　　熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。　　重金屬取本品1.0g，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。　　【含量測定】取本品約60mg，精密稱定，加無水甲酸4ml使溶解，加醋酐50ml，充分混勻，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于8.282mg的C4H11N5·HCl

藥用鹽酸二甲雙胍原料20藥典標準 可CDE備案