藥用級甲氧芐啶 化學原料藥 CDE備案

藥用級甲氧芐啶 化學原料藥 CDE備案

本品為5-[（3，4，5-三甲氧基苯基）甲基]-2，4-嘧啶二胺。按枯燥品計算，含C₁₄H₁₈N₄O₃不得少于99.0%。 

【性狀】 本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭。 本品在三氧甲烷中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中簡直不溶；在冰醋酸中易溶。 熔點本品的熔點（通則0612）為199～203℃。 吸收系數 取本品，精細稱定，加稀醋酸溶解并定量稀釋制成每1ml中約含100μg的溶液，再加水定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在271nm的波優點測定吸光度，吸收系數（）為198～210。 【鑒別】（1）取本品約20mg，加稀硫酸2ml溶解后，加碘試液2滴，即生成棕褐色沉淀。 （2）取本品20mg，精細稱定，加乙醇5ml溶解，再加0.4% 氫氧化鈉溶液制成每1ml中含20μg的溶液。照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在287mn的波優點有最大吸收， 其吸光度約為0.49。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集103圖）分歧。 

【檢查】 堿度 取本品0.50g，加水50ml，振搖，濾過。取濾液，依法測定（通則0631），pH值應為7.5～8.5。 酸性溶液的廓清度與顏色取本品1.0g，加醋酸25ml溶解，溶液應廓清無色；如顯色，與黃色0.5號規范比色液比擬 （通則0901第一法），不得更深。 有關物質 取本品約50mg，置50ml量瓶中，加活動相適量，振搖使溶解，用活動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精細量取適量，用活動相稀釋制成每1ml中含2μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-三乙胺 （200：799：1）（用氫氧化鈉試液或冰醋酸調理pH值至6.4） 為活動相；檢測波長為280nm。取甲氧芐啶對照品和二甲氧芐啶對照品各適量，加活動相溶解并稀釋制成每1ml中含甲氧芐啶2μg和二甲氧芐啶1μg的溶液，作為系統適用性溶液， 取20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖，理論板數按甲氧芐啶峰計算不低于5000，甲氧芐啶峰與二甲氧芐啶峰之間的別離度應大于2.5。精細量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時間的4倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（0.4%）。供試品溶液的色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰疏忽不計。 枯燥失重 取本品，在105攝氏度枯燥至恒重，減失重量不得過 0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。 

【含量測定】取本品約0.2g，精細稱定，加冰醋酸20ml，溫熱使溶解，放冷，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液 （0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結果用空白實驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于29.03mg的C₁₄H₁₈N₄O₃。

 【類別】 抗菌藥。

 【貯藏】 遮光，密封保管口

 【制劑】 （1）甲氧芐啶片（2）甲氧芐啶注射液