醫藥用級谷氨酰胺原料藥CAS號6899-04-3

　　本品為L-2-氨基戊酰胺酸。按干燥品計算，含C5H10N2O3不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭。

　　本品在水中溶解。

　　比旋度  取本品，精密稱定，加水適量，置40℃水浴中溶解，放冷，用水定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+6.3°至+7.3°。

　　【鑒別】（1）取本品的水溶液（1→50）5ml，加稀鹽酸5滴與亞硝酸鈉試液1ml，應發泡。

　　（2）取本品的水溶液（1→1000）5ml，加茚三酮試液1ml，加熱3分鐘，溶液顯紫色。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集895圖）一致。

　　（4）取本品與谷氨酰胺對照品各適量，分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，作為供試品溶液和對照品溶液。照有關物質項下的色譜條件，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　【檢查】酸度  取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中含20mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為4.8～5.8。

　　溶液的透光率  取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中含25mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在430nm的波長處測定透光率，不得低于98.0%。

　　氯化物  取本品0.30g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　硫酸鹽  取本品0.70g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液1.4ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　銨鹽  取本品0.10g，在60℃以下減壓蒸餾，依法檢查（通則0808），與標準氯化銨溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.10%）。

　　有關物質  照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。

　　對照品溶液  取谷氨酰胺對照品、谷氨酸對照品與焦谷氨酸對照品各適量，精密稱定，置同一量瓶中，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含12.5μg的混合溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以辛烷磺酸鈉溶液（取辛烷磺酸鈉0.865g，加水1000ml溶解，加磷酸0.5ml，混勻）-乙腈（95：5）為流動相；檢測波長為210nm；進樣體積10μl 。

　　系統適用性要求  對照品溶液色譜圖中，焦谷氨酸峰、谷氨酰胺峰與谷氨酸峰依次出峰，且各峰間的分離度均應符合要求。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至谷氨酰胺峰保留時間的2倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中，如有與對照品溶液色譜圖中焦谷氨酸峰和谷氨酸峰保留時間一致的色譜峰，按外標法分別以峰面積計算，含焦谷氨酸與谷氨酸均不得過0.5%；其他單個雜質以對照品溶液色譜圖中谷氨酰胺峰面積計算，不得過0.5%，其他雜質之和不得過1.0%，小于對照品溶液中谷氨酰胺峰面積0.1倍的峰忽略不計。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥3小時，減失重量不得過0.30%（通則0831）。

　　熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　鐵鹽 取本品1.0g，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。

　　重金屬  取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽  取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0001%）。

　　熱原  取本品，加氯化鈉注射液溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，用氫氧化鈉溶液調節pH值至7，依法檢查（通則1142），劑量按家兔體重每1kg注射10ml，應符合規定。（供注射用）。

　　【含量測定】取本品約0.12g，精密稱定，加無水甲酸3ml溶解后，加冰醋酸50ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于14.61mg的C5H10N2O3。

　　【類別】氨基酸類藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）谷氨酰胺膠囊（2）谷氨酰胺顆粒

醫藥用級谷氨酰胺原料藥CAS號6899-04-3