藥用級大豆磷脂乳化劑，增溶劑藥典輔料

藥用級大豆磷脂乳化劑，增溶劑藥典輔料

大豆磷脂系從大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以無水物計算，含磷量應(yīng)不得少于2.7%；含氮量應(yīng)為1.5%～2.0%；含磷脂酰膽堿應(yīng)不得少于45.0%，含磷脂酰乙醇胺應(yīng)不得過30.0%，含磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺總量不得少于70%。    【性狀】本品為黃色至棕色的半固體、塊狀體。    本品在乙和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。    酸值本品的酸值應(yīng)不大于30（通則0713）。    碘值本品的碘值應(yīng)不小于75（通則0713）。    過氧化值  本品的過氧化值應(yīng)不大于3.0（通則0713）。    【鑒別】（1）取本品約10mg，加乙醇溶液2ml，加5%氯化鎘乙醇溶液1～2滴，即產(chǎn)生白色沉淀。    （2）取本品0.4g，加乙醇溶液2ml，加硝酸鉍鉀溶液（取硝酸鉍8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化鉀27.2g，加水50ml使溶解，合并上述兩種溶液，加水稀釋成100ml）1～2滴，即產(chǎn)生磚紅色沉淀。    【檢查】溶液的顏色  取本品適量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在350nm的波長處測定吸光度，不得過0.8。    丙酮不溶物  取本品1.0g，精密稱定，加丙酮約15ml，攪拌使其溶解后，用G4垂熔玻璃坩堝濾過，殘渣用丙酮洗滌，洗至丙酮幾乎無色。殘渣在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。    己烷不溶物  取本品10.0g，精密稱定，加正己烷100ml，振搖使樣品溶解，用事先在105℃干燥1小時并稱重的G4垂熔玻璃坩堝濾過，錐形瓶用25ml正己烷洗滌兩次，洗液過濾后，G4垂熔玻璃坩堝于105℃干燥1小時并稱重，不溶物不得過0.3%。    水分  取本品適量，照水分測定法（通則0832第一法）測定，含水分不得過1.5%。    重金屬  取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。    砷鹽  取本品1.0g置于100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶中，加入5ml硫酸，加熱至樣品炭化，滴加濃過氧化氫溶液，至反應(yīng)停止后繼續(xù)加熱，滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色，冷卻后加水10ml，蒸發(fā)至濃煙消失，依法檢查（通則0822第二法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。    鉛  取本品0.1g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5～10ml，混勻，浸泡過夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進行消解。消解后，取消解罐置電熱板上緩緩加熱至棕紅色蒸氣揮盡并近干，用0.2%硝酸轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，并用0.2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液；另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用0.2%硝酸稀釋制成每1ml含鉛0～100ng的對照品溶液。取供試品和對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在283.3nm的波長處測定，含鉛不得過百萬分之二。    殘留溶劑  取本品0.2g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，加水2ml，密封，作為供試品溶液。精密稱取乙醇、丙酮、乙、石油醚、正己烷適量，加水溶解并稀釋制成每1ml分別含上述溶劑約200µg、200µg，200µg、50µg、27µg的溶液，作為溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861）試驗。毛細(xì)管柱HP-PLOT/Q，0.53mm×30m×40µm），火焰離子檢測器（FID）；進樣口溫度為250℃，檢測器溫度260℃；柱溫采用程序升溫，初溫為160℃維持8分鐘，以每分鐘5℃的升溫速率升溫至190℃，維持6分鐘；分流比20：1。氮氣流速：2ml/min。頂空溫度80℃，頂空時間45分鐘，進樣體積為1ml。各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。按外標(biāo)法以峰面積計算，本品含乙醇、丙酮、乙均不得過0.2%，含石油醚不得過0.05%，含正己烷不得過0.02%，總殘留溶劑不得過0.5%。    微生物限度  取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過100cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門菌。    【類別】口服用藥用輔料，乳化劑，增溶劑等。    【貯藏】密封、避光，低溫（-18℃以下）保存。