制藥用螯合劑依地酸鈣鈉CP2020標(biāo)準(zhǔn)

制藥用螯合劑依地酸鈣鈉CP2020標(biāo)準(zhǔn)

依地酸鈣鈉

Yidisuan Gaina

Calcium Disodium Edetate

　　　　C10H12CaN2Na2O8·xH2O   374.27（無(wú)水物）
　　[62-33-9]
　　本品為乙二胺四醋酸鈣二鈉水合物。按無(wú)水物計(jì)算，含C10H12CaN2Na2O8應(yīng)為98.0%～102.0%。
　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性或顆粒性粉末。
　　本品在水中易溶，在乙醇中不溶。
　　【鑒別】（1） 取本品約1g，加水5ml使溶解，加3%硝S鉛溶液3ml，振搖，加碘化鉀試液1ml，不產(chǎn)生黃色沉淀。用氨試液調(diào)節(jié)至堿性，再加草酸銨試液1ml，即生成白色沉淀。
　　（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集252圖）一致。
　　（3）本品顯鈉鹽的鑒別（1）反應(yīng)（通則0301）。
　　【檢查】酸堿度  取本品5.0g，加水25ml使溶解，搖勻，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為6.5～8.0。
　　溶液的澄清度與顏色  取本品5.0g，加水100ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色。
　　氯化物  取本品0.10g，加水25ml，再加稀硝酸10ml，放置30分鐘，濾過(guò)，取濾液，依法測(cè)定（通則0801），如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.07%）。
　　硫酸鹽  取本品0.50g，依法測(cè)定（通則0802），如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.1%）。
　　依地酸二鈉  取本品5.0g，精密稱定，置錐形瓶中，加水250ml溶解，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）5ml，加鉻黑T指示劑少許。用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液由純藍(lán)色變成紫色。消耗鋅滴定液（0.05mol/L）不得過(guò)3.0ml（1.0%）。
　　氨基三乙酸  取本品1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，用1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；取氨基三乙酸對(duì)照品100mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加濃氨溶液0.5ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液；取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加對(duì)照品貯備液1ml，用1%硝酸銅溶液稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液；取本品1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加對(duì)照品貯備液1ml，用1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L氫氧化四丁基銨的水溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.5±0.1）-甲醇（90∶10）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；流速為每分鐘1.5ml。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液50μl，注入液相色譜儀，氨基三乙酸峰與硝酸銅峰的分離度應(yīng)不小于3.0。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各50μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與氨基三乙酸保留時(shí)間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對(duì)照品溶液與供試品溶液中氨基三乙酸峰面積的差值（0.1%）。
　　水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分應(yīng)為5.0%～25.0%。
　　鐵鹽  取本品0.10g，熾灼使炭化，放冷，加水25ml，濾過(guò)，依法檢查（通則0807），如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.04%）。
　　重金屬  取本品1.0g，置鉑坩堝中，緩緩熾灼至炭化，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
　　【含量測(cè)定】取本品約50mg，精密稱定，置錐形瓶中，加水100ml使溶解，加二甲酚橙指示液3滴，用硝酸鉍滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。每1ml硝酸鉍滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于3.743mg的C10H12CaN2Na2O8。
　　【類別】藥用輔料，螯合劑。
　　【貯藏】密封保存。