島津液相色譜技術參數

LC-20AT液相色譜儀
輸液單元 Prominence LC-20AD/20AT/20AB
LC-20AD
輸液方式：并聯雙柱塞
柱塞容量：10ul
排液壓力：40MPa
流量設定范圍：0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量準確度：1%或0.5ul /min其中較大值以內(0.01mL/min-2mL/min)
流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）
LC-20AT
輸液方式：串聯雙柱塞
柱塞容量：主泵頭 47ul、副泵頭23ul
排液壓力：40MPa
流量設定范圍：0.001mL/min-10.000mL/min
流量準確度：2%或2uL/min其中較大值以內(0.01mL/min-5mL/min)
流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）
LC-20AB
輸液方式：并聯雙柱塞（2式）
柱塞容量：10uL
排液壓力：40MPa
流量設定范圍：0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量準確度：1%或0.5uL/min其中較大值以內(0.01mL/min-2mL/min)
流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）
梯度系統
LC-20AB
梯度方式：高壓混合
混合溶劑數：2液
混合濃度準確度：0.5%以下
LC-20AD/20AT高壓GE規格
梯度方式：高壓混合
混合溶劑數：2液或3液
混合濃度準確度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT）
LC-20AD/20AT低壓GE規格
梯度方式：低壓混合
混合溶劑數：最多4液
混合濃度準確度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT）

紫外可見檢測器
Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS檢測器
Prominence SPD-M20A PDA檢測器
SPD-20A / SPD-20AV
光源：SPD-20A D2燈、SPD-20AV D2燈、W燈
二極管元件數：無
波長范圍：SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm
譜帶寬•縫隙寬：8nm
波長準確度：1nm以下
波長精密度：0.1nm以下
噪聲：±0.25×10-5AU（條件下）
漂移：1×10-4AU/h（條件下）
線性：2.5AU（ASTM規格）
功能：190nm-370nm或371nm以上雙波長檢測，比例色譜圖輸出 ，波長掃描
池：光路長：10mm，容量：12mL、耐壓：12MPa
SPD-M20A
光源：D2燈、W燈
二極管元件數：512
波長范圍：190nm-800nm
譜帶寬•縫隙寬：1.2nm(高分辨方式) 8nm(高靈敏度方式)
波長準確度：1nm以下
波長精密度：0.1nm以下
噪聲：±0.3×10-5AU（條件下）
漂移：0.5×10-3AU/h（條件下）
線性：2.0AU（ASTM規格）
功能：等高線輸出，光譜檢索，輸出
池：光路長：10mm，容量：10mL，耐壓：12MPa

自動進樣器 Prominence SIL-20A/20AC
進樣方式：全量進樣，進樣量可變式
進樣量設定范圍：0.1ul－100ul（標準），1ul -2.000mL（選購件）
試樣處理數：
175（1mL試樣瓶）
105（1.5mL試樣瓶） （ SIL-20AC 70（1.5mL試樣瓶））
50（4mL試樣瓶）
192（96-孔MTP 2塊）
768（384-孔MTP 2塊）
在上述各規格外另可使用1.5mL試樣瓶10個
進樣量準確度：1%以下
進樣量精密度：RSD：0.3%以下（10mL進樣時條件下）
交叉污染：0.005%以下（萘、洗必泰）
反復進樣次數：30/1試樣
針清洗：在進樣前后任意設定
試樣冷卻器： SIL-20A 無 SIL-20AC 模塊冷卻加熱方式，兼除潮功能4℃-4
主要特點
LC-20AT液相色譜儀
島津Prominence擁有
●網絡化 ─―為分析工作者提供解決方案
●高性能 ─―輕松滿足客戶對儀器嚴格的要求
●自動化 ─―高效率高可靠性贏得客戶的信賴

1、LC-20A 主要單元概要

2、單元一圖

島津LC-20A液相色譜儀操作規程

1、開關機順序

開機順序：先打開泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器電源開關，再打開系統控制器電源開關，點擊電腦中LC-Solution工作站聯機，聯上后能聽到一聲蜂鳴。
關機順序：與開機順序相反，即先關閉LC-Solution工作站－系統控制器－泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器。

2、流動相及樣品的準備

流動相配制所用的試劑必須是色譜級。流動相須經0.45um 的微孔濾膜過濾后方能進入LC系統。水和有機相所用的微孔濾膜不同，有機相（如甲醇）的過濾用F膜，水用水膜。
樣品溶液亦必須用0.45um 的微孔濾膜過濾后才能進樣。

3、工作站的進入及系統的開啟

雙擊桌面上的“labsolution”圖標，選擇“operation”項并單擊，在彈出窗口后按OK進入工作站。
首先打開儀器上的排空閥（open方向旋轉180度）。然后點擊儀器面板上“purge”鈕開始清洗5個流路3分鐘，自動進樣器25分鐘，然后在分析參數設置頁中設置流速，檢測波長，柱溫，停止時間等。在完成后點擊“Download”將分析參數傳輸至主機。
分析方法的保存：選擇file－save method file as－選擇保存路徑－取名保存文件
系統的啟動：點擊“instrument on/off”鍵開啟系統（此時泵開始工作、柱溫箱開始升溫。

4、進樣準備

將樣品瓶放入自動進樣器中
觀察基線及柱壓，待基線平直（－5～30mv），壓力穩定（0.5Mpa）時方可進樣。

5.進樣

點擊助手欄中的“single start”鍵，彈出對話框，在對話框中輸入“sample name”“method”“data file”等。然后填入進樣瓶號（vial），架號（tray），進樣體積（injection volumn）。
填完后點擊“start”，儀器開始自動進樣分析。

6.數據文件的調用及查看

點擊助手欄中的“Postrun analysis”鍵，打開數據處理窗口。
打開文件搜索器，定位至數據文件所在文件夾，選擇文件的類型，雙擊文件名即可打開數據文件（此時可以查看峰面積、保留時間等參數）。

7.數據文件中圖譜及數據的打印

報告模板的制作：在助手欄中選擇“report format”鍵，出現空白頁后，點擊sample information、LC/PDA Chromatogram、LC/PDA Peak Table等快捷按鈕，在空白頁中拖曳鼠標，即可依次加入相應的統計信息。
報告模板的保存：File－save report format file as－桌面lcsolution－templates
數據文件的打印：在文件搜索器中選擇欲打印的數據文件，拖曳至報告模板中，然后點擊助手欄中的打印按鈕即可。

8.液相維護須知

流動相及樣品必須用0.45um的濾膜過濾（水相用水膜，有機相用有機膜）。
RINSE液可以用甲醇。A、B流路在使用前必須purge 3min以排氣泡。
自動進樣器在每次使用前必須purge 25min以保證進樣精度。
柱子在進樣前必須用流動相充分平衡，一般40min 左右。待基線及柱壓穩定后方可進樣。
柱子在每天分析結束后必須用甲醇沖洗干凈（一般30min）。如果流動相中含有鹽、酸等成分，則沖洗柱子的程序為：水（40min）－甲醇（30min）
清洗瓶中的水應每天更換，加入10%的異丙醇。

9.Instrument2010和intrumentRF-10AxL同時使用時的操作規程

同時打開instrument1和intrument2
在intrument1中設置流速、Bconc、柱溫、stoptime等參數，并保存方法。Download參數后打開系統（按instrument on/off）。此時D2燈可以關閉。
在intrument2中設置有關熒光檢測的參數，激發波長、發射波長、stoptime，并保存方法。Download參數后打開系統（按instrument on/off）。
點擊instrument2的助手欄中的“single start”， 填寫相關信息后點擊start鍵進入采樣準備狀態。（會出現一個小窗口，此時不用理會，繼續instrument1的設置）
點擊instrument1的助手欄中的“single start”， 填寫相關信息后點擊start鍵開始采樣。此時，instrument1的進樣系統會發送一個“start”信號給instrument2，使instrument2由采樣準備狀態轉為采樣狀態。
說明：×2項中的stoptime應比3項中的stoptime大0.2min

CBM-20A_20Alite說明書（摘要）.pdf 下載
CBM-20A_20Alite說明書（詳細）.pdf 下載
CTO-20A_20AC說明書.pdf 下載
LC-2010A2010C操作篇(3.8M).pdf 下載
LC-20AD說明書.pdf 下載
LC-20AP_IM_CN.pdf 下載
LC-20AT_C.book.pdf 下載
LC-20A基本操作.pdf 下載
RF-10AXL%20Super_228-30455.pdf 下載
SIL-20A_20AC說明書.pdf 下載
SPD-20A20AV_C.book.pdf 下載
SPD-M20A說明書.pdf 下載

Rheodyne操作說明

型號7725i，9725i，3725i-038，3725i，和9125手動進樣器

1.描述

型號7725i，9725i，3725i-038，3725i，和9125 是樣品通過閥前面的內嵌式針道被載入的六通閥。型號7725i和3725i-038是不銹鋼的，9125是PEEK制成的。

型號3725i-038和3725i是接收1/8``量的準備階段的進樣器。除了進行準備階段的應用之外，準備階段的進樣器和它們相應的分析階段的進樣器是一樣的。

帶有“i”的型號包含一個內嵌的側向開關。側向開關的具體說明參照10.3。

圖1說明了閥的流程圖（型號9125不包含文中提到的MBB閥）。這些周期在閥的定子中循環。深色槽是轉子密封墊的連接部分。流動通道體現了MBB閥的設計。MBB閥的具體的剖面圖如圖2所示。

樣品環在載入位置通過針道被裝載。轉動手柄60度，閥從LOAD檔開到INJECT檔。在INJECT檔，流動相和樣品通過環到達柱的頂端。MBB閥從LOAD檔開到INJECT檔過程中，閥結構允許連續的流動。流動相從轉子密封槽和MBB槽通道中連續的流動直到轉動停止

型號7725i和型號9725i各有一個2微升內部進樣環（P/N7755-015）。內部樣品環可在進樣器內部安裝，來代替標準定子的外部正面配件。

2.閥的裝配

裝在單獨包裝里的閥的裝配由下文列出。型號7725i，型號9725i和型號9125配有標準的20微升樣品環。型號3725i-038和型號3725i 配有標準的10微升樣品環。
1/4-5/16扳手（僅3725i-038和3725i配有）
9/64內六角扳手
5/64內六角扳手
針道清洗器
固定螺絲
排氣管

對于型號7725i，9725i和9125，閥的22#標準針應在使用進樣器之前從針道里移出。型號3725i-038和3725i 配有16#標準針和針道插塞。當載入進樣器時，插塞應從針道中移出。

3.0 規格明細
表1. 閥的規格

4. 重要安全事項 (1). 警告（只對于3725i-038和3725i型號）：當使用手動裝置附屬的針道塞時，請避開閥從INJECT檔到LOAD檔時從針道中出來的流動相。

(2).警告（只對于7725i，9725i和9125型號）：當使用大于100微升的進樣環時，請避開閥從INJECT檔到LOAD檔時從針道中出來的流動相。例如：當從19MP減壓時，1毫升樣品環會噴射出20微升。
(3).警告：使用針道清洗器時，請緩慢抽空注射器，以免溶劑從后面噴射出來。
(4).注意：使用PEEK閥時，請使用定子中的RheFlex PEEK的配件。金屬套圈會引起對塑料定子的不可修復的損壞。
(5).注意：在進行減震操作來防止晶體成形后用水沖洗閥會引起對轉子密封墊的損傷。
(6).注意：由于30度的位置，型號7725和7725i的進樣環和Rheodyne許多其他型號的不銹鋼環是不能互換的。
5.0正確使用注射器對于型號7725i，9725i和9125，使用22#標準規格注射針頭，不用電子微光，要使用90度規格（square cut?）. 對于型號3725i-038和3725i，使用16#標準規格注射針頭，不用電子微光，要使用90度規格（square cut?）. 使用不正確型號的針頭會損壞進樣器。
6.安裝
a）把閥裝在嵌板上，擰松兩個手動螺絲移走手柄。擰緊配好的兩個螺絲把閥固定到嵌板上。
b) 確保手柄突出物在壓力調節螺絲之外。擰緊軸兩側平坦部分的兩個設定螺絲來更換手柄。
c) 詳見注意4.4。連接通道5和6的兩個排氣管，放置兩個排氣口的末端于同一水平高度，來防止針道虹吸。
d) 把泵與通道2連接，把柱線與通道3連接。開始注射時，把柱和閥分開。
7.沖洗進樣器在進樣中,用1毫升流動相沖洗針道，使用圖5所示的針道清洗器。這時，用泵沖洗樣品環。
注意：為了避免液體從后面噴射出來，要緩慢的注射。
8.0注射

有兩種常見的載入樣品環的方法—或部分填充。第三種方法是由吸力載入，（章節8.3）這是想避免和金屬接觸時載入PEEK閥的方法。

8.1填充環

在填充環中，注射樣品的量由環的體積決定（包括閥通道）。這種方法的精度。
填入樣品環至少二至五倍的樣品量。六至十倍的樣品量將得到更好的精度。樣品需要過量是因為貼近環壁的流動相會由于圖6所示的流體黏度效應而緩慢損失掉。

填充環的步驟：
a）參見警告4.2 然后調至LOAD檔。
b）把注射器插入到針道中。通過密封墊的最后2-3毫米可能會感覺到緊然后在接觸到定子的位置停下。
c）載入樣品。
d）將注射器留在里面然后調至INJECT檔。
e）（僅對于型號3725i-038和3725i）將閥由INJECT檔調至LOAD檔時，為防止流動相濺射，要移開注射器，在回到LOAD檔之前把手柄旁的塞子放進針道內。

8.2 部分填充環

如果你只有少量的樣品，請選擇此方法。在部分填充環方法中，進樣量由注射器決定。此方法中樣品環中樣品量不應多于環體積的一半。例如，在20微升環中加不多于10微升的樣品。樣品量若超過一半，一些樣品會叢孔6中流失。這是由于層流液體黏度的影響，樣品在環中心以相對于環壁二倍的速率流下，如圖6所示。

部分填充環的步驟：
a) 在INJECT檔中，拿針道清洗器用1毫升的流動相去沖洗針道，可以在注射前沖洗掉污染物。沖洗的液體從孔5種流出。
b）按照章節8.1中a-e步驟操作。

8.3 吸入載入
兩種過程方法都會使樣品與載入注射器的金屬針頭相接觸。使用一個注射器來吸入環里的樣品可以避免其與金屬的接觸。操作方法如下：
a) 在LOAD狀態，把連接到端口6的管子浸入到樣品溶液中。
b) 把空進樣器插入針孔中，然后把樣品吸入到定量環。另一種方法，使用Suction Needle Adapter(P/N 9125-076,不提供)。使用方法見圖7。
c) 旋轉把手至INJECT狀態。

如果進樣器吸入大量的樣品，進樣器的金屬部分會合樣品接觸，但是這些樣品在定量環的外部不能注射到定量環內。這種進樣器在排可以多次使用。
注入任何可操作的樣品時，定量環體積至少是樣品量的四倍。進樣前，首先吸入流動相清洗定量環，然后吸入樣品，再吸入流動相。現在樣品就在兩段流動相之間。

9.0 處理漏夜和壓力過高

在閥把手的末尾有一個壓力調節螺母。設計這個把手就是為了便于調節該螺母。如果你需要高壓操作或者在定子環之間有漏夜現象，松開這兩個固定螺母，這樣把手就會從軸上滑落，兩個突出部分剛好與調節螺母的狹縫相吻合。把此螺母旋轉1/20周即可。如果還漏，再重復上述操作。若還不行，更換轉子密封。

注意：當閥不在一個平面上時，調解螺絲很難擰動，在這種情況下，調解前先把三個定子螺絲旋松1/4圈。再擰緊定子螺絲，檢查是否漏夜。

換把手，擰緊軸體上兩個平面的固定螺母。旋緊固定螺絲前，應先確保把手的突出部分位于調節螺絲的狹縫外部。這一步非常重要。如果把手和壓力調解螺絲嚙合， LOAD和INJECT之間的轉換就不能正常進行。見圖9。

注意：如果排空端口5和6沒有和進樣口在同一水平線，會導致虹吸，這經常被誤認為是漏液。當排空管和進樣口都排空時，這種泄露就會停止。但是如果泄露是由于轉子密封損害引起的，這是就仍有泄露。

10.0 維護
最終需要更換的部件只有轉子密封和定子。
過早損壞的原因主要是：
a) 尖頭針能損壞定子表面，進而引起轉子密封表面的深度劃痕。
b) 樣品中的不溶物可以劃傷轉子密封表面。
原裝的Rheodyne 很容易更換，方法如下：
10.1 拆卸
拆卸閥時，參照圖8，按如下操作：
a) 滑動新的隔離膜（打開朝向轉子密封的一面）到支撐環附近的軸的定子末端。
b) 如圖10所示，直線排列轉子密封。轉子密封狹縫朝向定子方向。
c) 更換定子環，這樣600中止環的栓就可以進入定子環中相配合的孔。
d) 在定子上安裝定子表面裝置。裝置中的三個栓只能以一個方向機插入向配合的孔。
e) 更換閥上的定子和定子表面裝置。使定子環中的栓插入定子中相配合的孔。
f) 加上三個定子螺絲。每個螺絲都在手感到緊后再擰緊半圈。
g) 更換把手，擰緊軸的兩個面上的那兩個固定螺絲。擰緊固定螺絲前確保把手突出部分在軸體的狹縫外。這一步很重要。如果把手惡化壓力調節螺絲嚙合，軸就不能再LOAD和INJECT狀態之間旋轉。見圖9。

10.3 位置感受開關
7725i，9725i，3725i-038和3725i型號的位置感應開關都是標準型號的。它是磁力簧片開關，由密封在軸內的磁鐵開啟。開關位于INJECT位置附近。開關的規格是100V，200mA。
要更換或移除開關，按以下操作：
a) 移去定子，定子環和中止環。
b) 把開關從中止環中拉出來。
c) 更換新開關。
d) 按照10.2節的步驟重新組裝。
11.0 操作建議和故障排除
11.1 漏液
如果在定子和定子環之間或針頭處以及排空管到處有漏液現象，擰緊壓力調節螺絲，原因已在9.0 節中有敘述。如果仍有漏液，那么更換轉子密封或定子。

島津LC-20A型液相色譜系統的日常使用和維護

1、配置

系統組成：本系統由DGU-20A3脫氣機、2個LC-20AT溶劑輸送泵分為A，B泵、SIL-20A自動進樣器（7725手動進樣器）、C18填料色譜柱、CTO-20A柱溫箱、SPD-20A紫外-可見檢測器、CBM-20A系統控制器、LCSolution（Ver.1.21）工作站等組成。


2、準備
使用前應根據待檢樣品的檢驗方法準備所需的流動相，用合適的0.45μm濾膜過濾（有機相和水相分別選用各自的專用濾膜），超聲脫氣20min以上待用。
根據待檢樣品的需要選用合適的色譜柱（柱進出口方向應與流動相流向一致）和定量環。
配制樣品和標準溶液（也可在平衡系統時配制），用合適的0.45μm的樣品過濾器過濾后待用。
檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。
注意：真空抽濾裝置和超聲波裝置為液相色譜實驗室必須的輔助設備。

3、開機和平衡系統
接通電源，依次開啟穩壓電源、A泵、B泵、柱溫箱、自動進樣器、檢測器、系統控制器，待泵和檢測器自檢結束后，打開電腦顯示器、主機，啟動工作站軟件。
先把吸濾頭放入流動相瓶中，打開排液閥，按purge鍵排液2～3分鐘，purge完畢后關閉排液閥啟動泵送液（流速開始不宜太高應為正常分析流速的50％～80％），如有柱溫條件可同時開啟柱溫箱，平衡系統30分鐘左右，此時可以同時進行自動進樣器的purge操作（時間為15～25分鐘）自動進樣器清洗液一般使用與流動相比例接近的不含緩沖鹽的試劑也可以用甲醇：水＝70：30或甲醇：水＝1：1代替，觀察檢測器基線平穩后即可做樣。
注意：1.如果使用前色譜柱中保存的流動相為純甲醇或純乙腈，而新流動相中含有緩沖鹽時，應先用純水沖洗色譜柱十分鐘左右再使用流動相，以免鹽析出損壞系統。
2.如系統為正相和反相交換使用，應先將所有管路用異丙醇清洗后再更換新流動相使用。
4、清洗系統和關機
數據采集完畢后，如使用的是手動進樣器請參看下圖清洗：


具體方法：
用注射器吸20ml超純水后套上沖洗頭，將清洗頭輕輕頂在進樣口上（不宜用力太大，否則容易損壞進樣口），使進樣閥保持在Inject位置，慢慢將水推入，水將通過注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈，由樣品溢出管排出。

泵頭手動清洗：
如系統中有泵頭自動清洗裝置，則無需手動清洗，否則需手動清洗尤其使用完緩沖鹽流動相時，清洗時使用下面工具，先用注射器吸入20毫升蒸餾水，套上針頭，插入泵頭清洗管任意一端，推入蒸餾水，另一端流入廢液杯，重復2～3次即可！

色譜柱清洗：
繼續以分析中使用流動相沖洗10分鐘以上，待基線平穩后關閉檢測器，沖洗色譜柱
如流動相不含緩沖鹽，可以用甲醇：水＝70：30（或用純甲醇）直接沖洗30分鐘以上后把流速設為零，然后關閉所有儀器設備，順序為：先退出工作站軟件，再依次關閉系統控制器、檢測器、自動進樣器、柱溫箱、泵；

如流動相含緩沖鹽可先用純水沖洗20～30分鐘后再用甲醇：水＝70：30（或用純甲醇）沖洗30分鐘以上，流速設零后再關閉儀器各部分電源，然后關閉總電源離開實驗室。