制藥用乳化劑維生素E琥珀酸聚乙二醇酯

制藥用乳化劑維生素E琥珀酸聚乙二醇酯

維生素E琥珀酸聚乙二醇酯

Weishengsu E Huposuanjuyi’erchunzhi

Vitamin E Polythylene Glycol Succinate

　　　　本品為維生素E琥珀酸鹽和聚乙二醇酯化而成的混合物，主要由單酯化聚乙二醇與少量雙酯化聚乙二醇產物組成。含α-生育酚（C29H50O2）不得少于25.0%。
　　【性狀】本品為白色至淡黃色蠟狀固體。
　　本品在乙醇中易溶，在正己烷中不溶。
　　比旋度 取本品約0.9g，精密稱定，置具塞試管中，60℃水浴加熱使熔化，加乙醇10ml使溶解，置加熱套中100~105℃加熱回流至全溶解，加氫氧化鈉2g，繼續回流30分鐘，趁熱加酚酞指示液2滴，用鹽酸溶液（1→2）滴定至粉紅色消失，密塞，放冷，加正庚烷25ml，密塞，混勻，靜置分層。取上層液至具塞試管中，加水10ml，密塞，振搖，靜置分層。取上層液至具塞試管中，加鐵氰H鉀溶液（取鐵氰H鉀2g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液10ml使溶解）10ml振搖，靜置分層，取正庚烷層，用無水硫酸鈉干燥，依法測定（通則0621），比旋度不得低于+24.0°。
　　酸值 取本品1.0g，依法測定（通則0713），酸值應不大于1.5。
　　【鑒別】在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液的主峰保留時間一致。
　　【檢查】水溶性   取本品約20g，加熱使熔化，加沸水80ml，持續攪拌，冷卻至室溫，3小時內溶液應澄清。
　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。
　　色譜條件與系統適用性試驗    用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始溫度為250℃，以每分鐘10℃的速率升溫至290℃，維持6分鐘；進樣口溫度為280℃；檢測器溫度為300℃。理論板數按a-生育酚計算不低于5000，α-生育酚峰拖尾因子不得過2.0，α-生育酚與內標峰的分離度應符合要求。
　　測定法     取本品約0.15g，精密稱定，置具塞試管中，60℃水浴加熱使熔化，加維生素C45mg，沸石適量，加入乙醇溶液（每1L乙醇溶液中加酚酞試液0.25ml）20ml，置于加熱套中，100℃加熱回流至樣品全溶解，加氫氧化鉀0.25g，繼續回流30分鐘，趁熱逐滴加稀鹽酸至粉紅色消失。冷卻至室溫，加水20ml清洗試管內壁，精密加入內標溶液（取花生酸乙酯適量，加異辛烷溶解并稀釋制成每1ml中約含12mg的溶液）5ml，密塞，混勻，靜置分層，取上層溶液3ml，置具塞試管中，加吡啶2ml和含1%三甲基氯硅烷的N，0-雙（三甲基硅烷基）三氟Y酰胺溶液2.5ml，100℃水浴加熱10分鐘，冷至室溫，加異辛烷12ml，密塞，搖勻，作為供試品溶液，精密量取1貝注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取a-生育酚對照品約30mg，精密稱定，置具塞試管中，加入毗®2ml和含1%三甲基氯硅烷的N，O-雙（三甲基硅烷基）三氟Y酰胺溶液0.5ml，100℃水浴加熱10分鐘，放冷至室溫，精密加入內標溶液5ml，加異辛烷20ml，密塞，振搖，同法測定。按內標法以峰面積計算，即得。
　　【類別】藥用輔料，增溶劑和乳化劑等。
　　【貯藏】密封，避光保存。