制藥用包衣材料聚丙烯酸樹脂ⅣCP標(biāo)準(zhǔn)

制藥用包衣材料聚丙烯酸樹脂ⅣCP標(biāo)準(zhǔn)

　　本品為甲基丙烯酸二甲氨基乙酯與甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的共聚物。　　【性狀】本品為淡黃色粒狀或片狀固體；有特臭。　　本品在溫乙醇中1小時(shí)內(nèi)溶解，在鹽酸溶液（9→1000）中1小時(shí)內(nèi)略溶，在水中不溶。　　相對(duì)密度　取本品10.25g，置100ml量瓶中，用異丙醇-丙酮（3:2）溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液。依法測(cè)定（通則0601），相對(duì)密度為0.810～0.820。　　折光率　取相對(duì)密度項(xiàng)下的供試品溶液，依法測(cè)定（通則0622），折光率為1.380～1.395。　　堿值　取本品約0.3g，精密稱定，加中性乙醇（對(duì)溴酚藍(lán)指示液呈黃色）25ml，使溶解，精密加鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml和溴酚藍(lán)指示液數(shù)滴，搖勻，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈藍(lán)綠色，同時(shí)做空白試驗(yàn)，以本品消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗(yàn)消耗的體積（ml）為B，本品的重量（g）為W，照下式計(jì)算，即得，堿值應(yīng)為162.0～198.0。　　　　【鑒別】取黏度測(cè)定項(xiàng)下的溶液約10μl，涂布于直徑13mm的溴化鉀壓制空白片上，加熱揮干溶劑，本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。　　【檢查】黏度取本品12.0g，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，用NDJ-79型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)，依法測(cè)定（通則0633第三法），在30°C時(shí)的動(dòng)力黏度為5～20mPa?s。　　溶液的顏色　取相對(duì)密度項(xiàng)下的供試品溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過0.20。　　殘留單體　（1）甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸丁酯　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液-甲醇（50：50）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為205nm；甲基丙烯酸甲酯峰與甲基丙烯酸丁酯峰間的分離度應(yīng)大于5.0，甲基丙烯酸甲酯峰、甲基丙烯酸丁酯峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。　　磷酸鹽緩沖液　取無水磷酸氫二鈉8.9g和磷酸二氫鉀8.5g，加水溶解成1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.0。　　對(duì)照品溶液　取甲基丙烯酸甲酯對(duì)照品與甲基丙烯酸丁酯對(duì)照品各約20mg，精密稱定，置同一100ml量瓶中，用混合溶劑[磷酸鹽緩沖液-乙腈（60：40）]溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加上述混合溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。　　供試品溶液　取本品約1.0g，精密稱定，置50ml量瓶中，加上述混合溶劑，溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。　　測(cè)定法   精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸丁酯均不得過0.1%。　　（2）甲基丙烯酸二甲胺基乙酯　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用氨丙基鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×150mm，5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液-四氫呋喃（35：65）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm；甲基丙烯酸二甲氨基乙酯峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。　　對(duì)照品溶液　取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯對(duì)照品適量，精密稱定，用四氫呋喃溶解并稀釋制成每lml中約含20μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。　　供試品溶液　取本品約1.0g，精密稱定，置50ml量瓶中，用四氫呋喃溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。　　測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各50μl，分別注入液相色譜儀，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含甲基丙烯酸二甲氨基乙酯不得過0.1%。　　干燥失重　取本品，在110°C干燥至恒重，減失重量不得過3.0%（通則0831）。　　熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.2%。　　重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。　　砷鹽　取本品1.0g，置150ml錐形瓶中，加硫酸10ml，加熱至全炭化后，逐滴加入濃過氧化氫溶液（如發(fā)生大量泡沫，停止加熱并旋轉(zhuǎn)錐形瓶，防止未反應(yīng)物在瓶底結(jié)塊），直至溶液無色。放冷，小心加水10ml，再加熱至三氧化硫氣體出現(xiàn)，放冷，緩緩加水適量，使成28ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。　　【類別】藥用輔料，包衣材料和釋放阻滯劑等。　　【貯藏】密封，在陰涼處保存。