制藥乳化劑聚氧乙烯（40）氫化蓖麻油CP標準

制藥乳化劑聚氧乙烯（40）氫化蓖麻油CP標準

　　本品為聚氧乙烯甘油三羥基硬脂酸酯，其中還含有少量聚乙二醇三羥基硬脂酸、游離的聚乙二醇。本品為lmol甘油三羥基硬脂酸與40～45mol環氧乙烷反應制得。　　【性狀】本品為白色或淡黃色膏狀半固體；有輕微氣味。　　本品在熱水中溶解，易溶于乙醇、丙酮，不溶于石油醚。　　酸值　取本品適量，依法操作（通則0713），本品酸值應不大于2.0。　　羥值　取本品適量，依法操作（通則0713），本品羥值應為57～80。　　碘值　取本品適量，依法操作（通則0713），本品碘值應不大于5.0o　　皂化值　取本品適量，依法操作（通則0713），本品皂化值應為45～69。　　凝點　取本品，照凝點測定法（通則0613）測定，本品的凝點為16～26℃。　　【鑒別】（1）取本品0.1g，溶于0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液，煮沸3分鐘，蒸干。向殘渣加水5ml，溶解得澄清溶液。滴加冰醋酸數滴，應產生白色沉淀。　　（2）取本品0.1g，溶于1ml水中，加入5%氯化鈉溶液9ml，水浴加熱，溶液在70～85℃時渾濁。　　【檢查】溶液的澄清度與顏色　取本品5.0g，加不含二氧化碳的熱水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），與3號濁度標準液（通則0902）比較，不得更深；與橙黃色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。　　堿度　取溶液的澄清度與顏色項下配制的溶液2ml，加溴麝香草酚藍指示液0.5ml，溶液不得顯藍色。　　乙二醇和二甘醇　取本品4.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內標溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的對照品貯備溶液，再精密量取該溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入內標溶液1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，lμm），起始溫度60°C，維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至110°C，維持5分鐘，再以每分鐘15°C的速率升溫至170°C，維持5分鐘，再以每分鐘35°C的速率升溫至280°C，維持40分鐘（根據分離情況調整時間）。進樣口溫度為270°C，氫火焰離子化檢測器溫度為290°C。量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別進樣，記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算，乙二醇不得過0.062%，乙二醇和二甘醇之和不得過0.25%。　　環氧乙烷和二氧六環　取本品lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml和水0.2ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環氧乙烷水溶液對照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含0.0lmg的溶液，作為環氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環對照品適量，精密稱定，用水制成每lml中約含0.1mg的溶液，作為二氧六環對照品溶液。取本品lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，環氧乙烷對照品溶液與二氧六環對照品溶液各0.1ml，密封，搖勻，作為對照溶液。精密量取環氧乙烷對照品溶液及二氧六環對照品溶液各0.lml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.lml，再加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，密封，搖勻，作為系統適用性（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35°C，維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至180°C，再以每分鐘30°C的速率升溫至230°C，維持5分鐘（根據分離情況調整時間）。進樣口溫度為150°C，氫火焰離子化檢測器溫度為250°C，頂空平衡溫度為70°C，平衡時間45分鐘。取系統適用性（靈敏度）溶液頂空進樣，調節檢測靈敏度使環氧乙烷和二氧六環峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和環氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進樣，重復進樣至少3次。環氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過15%，二氧六環峰面積的相對標準偏差應不得過10%，按標準加入法計算，環氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環不得過0.001%。　　水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過3.0%。　　熾灼殘渣　取本品2.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.3%。　　重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。　　【類別】藥用輔料（供非注射用），乳化劑、增溶劑。　　【貯藏】避光，密閉保存。