醫(yī)藥用級月桂氮卓酮2020藥典備案

醫(yī)藥用級月桂氮卓酮2020藥典備案

本品為1-十二烷基-六氫-2H-氮雜?-2-酮。含C18H35NO應為97.0%～102.0%。

　　【性狀】本品為無色透明的黏稠液體。

　　本品在無水乙醇、乙酸乙酯、乙、苯或環(huán)己烷中極易溶解，在水中不溶。

　　相對密度    本品的相對密度（通則0601）為0.906～0.926。

　　折光率    本品的折光率（通則0622）為1.470～1.473。

　　黏度    本品的運動黏度（通則0633第一法），毛細管內(nèi)徑1.2mm±0.05mm，在25℃時為32～34mm2/s。

　　【鑒別】（1）取本品2ml，加甲醇2ml，加1mol/L鹽酸羥胺溶液（臨用新制）1ml，加氫氧化鉀1粒，置水浴上加熱，放冷，加三氯化鐵試液1滴，搖勻，再置水浴上加熱，溶液顯棕紫色。

　?。?span>2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜（光譜集48圖）一致。

　　【檢查】酸堿度    取本品5ml，加中性乙醇5ml，溫熱使溶解，放冷，溶液遇石蕊試紙應顯中性反應。

　　己內(nèi)酰胺與有關物質(zhì)    取本品約0.5g，置10ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取己內(nèi)酰胺對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.05mg的溶液，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）試驗，用100%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為100℃，維持1分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至240℃，維持至主峰保留時間的2倍；檢測器溫度為300℃；進樣口溫度為250℃。取對照品溶液注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%，再精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，與己內(nèi)酰胺保留時間一致的雜質(zhì)峰的峰面積不得大于對照品溶液主峰面積（0.1%），其他雜質(zhì)峰按面積歸一法計算，單個雜質(zhì)不得過1.5%，總雜質(zhì)不得過3.0%。

　　溴化物    取本品1.0g，加水10ml，充分振搖，加鹽酸3滴與三1ml，邊振搖邊滴加2%氯胺T溶液（臨用新配）3滴，三層如顯色，與標準溴化鉀溶液（精密稱取在105℃干燥至恒重的溴化鉀0.1489g，加水使溶解成100ml，搖勻）1.0ml，用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.1%）。

　　熾灼殘渣    取本品2.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　重金屬    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗    用100%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為100℃，維持1分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至240℃，維持45分鐘；檢測器溫度為300℃；進樣口溫度為250℃。理論板數(shù)按月桂氮?酮峰計算不低于10000，月桂氮?酮峰與內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應符合要求。

　　測定法    取本品約20mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標溶液（取廿四烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每1ml中含2mg的溶液，作為內(nèi)標溶液）溶解并定量稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取月桂氮?酮對照品，同法測定。按內(nèi)標法以峰面積計算，即得。

　　【類別】藥用輔料，滲透促進劑。