藥用級甲硝唑原料藥 現貨 資質批文 CDE

　　【鑒別】（1）取本品約10mg，加硫酸1ml溶解后，顯橙黃色；加水3ml稀釋后，顏色消失；再加硫酸3ml，復顯橙黃色。

　　（2）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液取本品適量，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

　　對照品溶液取克霉唑對照品，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

　　色譜條件采用硅膠G薄層板，以異丙醚為展開劑，并在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯進行飽和。

　　測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。

　　結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1270圖）一致。

　　【檢查】咪唑照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液取本品，精密稱定，加溶解并定量稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液。

　　對照品溶液取咪唑對照品，加溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.50mg的溶液。

　　色譜條件釆用硅膠G薄層板，以二甲苯-正丙醇-濃氨溶液（180：20：1）為展開劑。

　　測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。

　　限度供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深（0.5%）。

　　有關物質照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　溶劑70%甲醇溶液。

　　供試品溶液取本品，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液取雜質I對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

　　系統適用性溶液取克霉唑對照品、雜質I對照品與咪唑對照品各適量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg、0.03mg與0.05mg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液（7：3）（用10%磷酸調節pH值至5.7～5.8）為流動相；檢測波長為215nm；系統適用性溶液進樣體積10μl，其他溶液進樣體積20μl。

　　系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按克霉唑峰計算不低于4000，克霉唑峰與雜質I峰之間的分離度應大于2.0。

　　測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含雜質I不得過0.3%，除咪唑和雜質I外，其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍（0.25%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　【含量測定】取本品0.3g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于34.48mg的C22H17ClN2。

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