藥用級酮康唑乳膏原料藥洗劑用粉末藥

藥用級酮康唑乳膏原料藥洗劑用粉末藥

本品為（±）-順-1-乙酰基-4[4-[[2-（2，4-二苯基）-2-（l-咪唑-1-甲基）-l，3-二氧戊-4-環基]甲氧基]苯基]哌嗉。按干燥品計算，含C₂₆H₂₈Cl₂N₄O₄不得少于99.0%。      【性狀】 本品為類白色結晶性粉末；無臭。      本品在三甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在水中幾乎不溶。      熔點  本品的熔點（通則0612）為147～151℃。      【鑒別】 （1）取本品約10mg，加0.1mol/L鹽酸溶液5ml，使溶解，加碘化鉍鉀試液數滴，即生成橙紅色沉淀。      （2）取本品約60mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液10ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，取適量，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含15μl的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在221nm與269nm的波長處有最大吸收，在276nm的波長處有一肩峰。      （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集677圖）一致。      【檢查】 旋光度  取本品，精密稱定，加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液，依法測定（通則 0621），旋光度應為-0.1°至+0.1°。      三甲烷溶液的澄清度與顏色  取本品0.30g，加三甲烷10ml溶解后，溶液應澄清；如顯色，與橙黃色5號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。      有關物質  取本品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含0.05mg的溶液，作為對照溶液；另取酮康唑與鹽酸洛哌丁胺各5mg，置同一100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為系統適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（BDS，或效能相當色譜柱）；檢測波長為220nm；以0.34%硫酸氫四丁基銨溶液為流動相A，乙腈為流動相B，按下表進行梯度洗脫。取系統適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，酮康唑峰的保留時間約為6分鐘，酮康唑峰與鹽酸洛哌丁胺峰的分離度應大于15。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。          干燥失重  取本品，在105℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。      熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。      重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。      【含量測定】 取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸40ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于 26.57mg的C₂₆H₂₈Cl₂N₄O₄。      【類別】 抗真菌藥。      【貯藏】 遮光，密封保存。      【制劑】 （1）酮康唑乳膏 （2）酮康唑洗劑（3）復方酮康唑乳膏