醫(yī)藥用鹽酸二甲雙胍化學(xué)原料藥CDE備案

醫(yī)藥用鹽酸二甲雙胍化學(xué)原料藥CDE備案

本品為1，1-二甲基雙胍鹽酸鹽。按枯燥品計算，含C₄H₁₁N₅·HCl不得少于98.5%。 

【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在三甲烷或乙中不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為220～225℃。 吸收系數(shù) 取本品，精細(xì)稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在233nm的波優(yōu)點(diǎn)測定吸光度，吸收系數(shù)（）為778～818。

 【鑒別】（1）取本品約10mg，加水10ml溶解后，加10%亞硝基鐵化鈉溶液-鐵化鉀試液-10%氫氧化鈉溶液（等體積混合，放置20分鐘運(yùn)用）10ml，3分鐘內(nèi)溶液呈紅色。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集631圖）分歧。 （3）本品顯氯化物的鑒別反響（通則0301）。 

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品，精細(xì)稱定，加活動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置200ml量瓶中，用活動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取雙氰胺對照品，精細(xì)稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，精細(xì)量取適量，用活動相定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實(shí)驗(yàn)，用磺酸基陽離子交流鍵合硅膠為填充劑，以1.7%磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)理pH值至3.0）為活動相，檢測波長為218nm。取鹽酸二甲雙胍與三聚氰胺0.1mg，加水溶解并稀釋制成每1ml中含鹽酸二甲雙胍0.25mg與三聚氰胺0.1mg的溶液，取1ml，用活動相稀釋至50ml，搖勻，取10μl注入液相色譜儀，記載色譜圖，二甲雙胍峰與三聚氰胺峰的別離度應(yīng)大于10.0。精細(xì)量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至二甲雙胍峰保存時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中雙氰胺峰保存時間分歧的峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.02%，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%），其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。 枯燥失重 取本品，在105℃：枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。 重金屬 取本品1.0g，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。

 【含量測定】取本品約60mg，精細(xì)稱定，加無水甲酸4ml使溶解，加醋酐50ml，充沛混勻，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于8.282mg的C₄H₁₁N₅·HCl。

 【類別】降血糖藥。 

【貯藏】密封保管。 

【制劑】（1）鹽酸二甲雙胍片（2）鹽酸二甲雙胍腸溶片 （3）鹽酸二甲雙胍腸溶膠囊（4）鹽酸二甲雙胍膠囊