醫藥用級樟腦CDE備案國藥準字號原料藥

醫藥用級樟腦CDE備案國藥準字號原料藥

本品為（1RS，4RS）-1，7，7-三甲基二環[2.2.1]庚烷-2-酮，用化學合成法制得。含C₁₀H₁₆O不少于96.0%。 

【性狀】本品為白色結晶性粉末或無色半透明的硬塊，加少量的乙醇、三甲烷或乙，易研碎成細粉；有刺激性特臭，味初辛、后清涼；在常溫中易揮發，熄滅時發作黑煙及有光的火焰。 本品在三甲烷中極易溶解，在乙醇、脂肪油或揮發油中易溶，在水中極微溶解。 熔點 取本品，置內徑2.0～2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法測定（通則0612）。熔點為174～179℃。 

【鑒別】（1）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在230～350nm的波長范圍內測定吸光度，在289nm的波優點有最大吸收，其吸光度約為0.53。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集535圖）分歧。 【檢查】旋光度 取本品，精細稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測定（通則0621），旋光度為-1.5°至+1.5°。 酸度 取本品1.0g，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml，溶液應無色；用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，耗費氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過0.2ml。 乙醇溶液的廓清度 取本品2.5g，加乙醇25ml溶解，溶液應廓清無色。 鹵化物 取本品細粉0.2g，精細稱定，置瓷坩堝內，加過氧化鈉0.4g，混勻，緩緩加熱，直至完整灰化，殘渣用溫水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，濾過，置50ml納氏比色管中，用熱水10ml分兩次洗濯濾渣，洗液并入納氏比色管中，放冷，搖勻，用水稀釋至50ml，加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml，放置5分鐘，作為供試品溶液；另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml，除不加供試品外，其他同供試液處置，作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比擬，不得更濃。 有關物質 取本品約2.5g，精細稱定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精細量取1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液，作為系統適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521）實驗，以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液；起始溫度為50℃，維持10分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為250℃；取系統適用性溶液1μl，注入氣相色譜儀，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰的別離度應大于2.0。精細量取供試品溶液和對照溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，供試品溶液如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0% ），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4.0%）。 殘留溶劑 取本品0.5g，精細稱定，置頂空瓶中，精細參加N，N-二甲基甲酰胺5ml，密封，作為供試品溶液；另取二甲苯適量，精細稱定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液，精細量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861 第二法）實驗，以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液；起始溫度為60℃，維持9分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃，維持3分鐘；進樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶均衡溫度為80℃，均衡時間為30分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記載色譜圖；按外標法以峰面積計算，二甲苯的殘留量應契合規則。 不揮發物 取本品2.0g，在100℃加熱使樟腦全部揮發并枯燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。 水分 取本品1.0g，加石油醚10ml，應廓清溶解。 

【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。 色譜條件與系統適用性實驗 以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液；柱溫為125℃。樟腦峰和內標物質峰的別離度應契合請求。 內標溶液制備 取水楊酸甲酯1g，精細稱定，置25ml量瓶中，加無水甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液。 測定法 取本品約0.1g，精細稱定，置100ml量瓶中，精細加內標溶液5ml，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻，精細量取1μl，注入氣相色譜儀，記載色譜圖；另取樟腦對照品，同法測定。按內標法以峰面積計算，即得。

 【類別】 皮膚刺激藥。 

【貯藏】 密封保管。