藥用輔料枸櫞酸三乙酯的質量標準

　　C12H20O7    276.29

　　[77-93-0]

　　本品為2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸三乙酯。由枸櫞酸與乙醇在催化劑作用下酯化制得，然后經脫酯、中和、水洗精制。按無水物計算，含C12H20O7不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為無色澄清的油狀液體。本品在乙醇、異丙醇或丙酮中易溶，在水中溶解。

　　相對密度 本品的相對密度（通則0601）在25℃時為1.135～1.139。

　　折光率 本品的折光率（通則0622）在25℃時為1.439～1.441。

　　【鑒別】本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

　　【檢查】酸度 取本品16.0g，加對溴麝香草酚藍指示液顯中性的乙醇16ml，混勻，立即加溴麝香草酚藍指示液（0.1%的乙醇溶液）數滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的體積不得過0.5ml。

　　有關物質 取本品，精密稱定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取枸櫞酸三乙酯和乙酰枸櫞酸三乙酯對照品適量，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中各約含30mg的溶液，作為系統適用性溶液。照含量測定項下的色譜條件，取系統適用性溶液1μl注入氣相色譜儀，枸櫞酸三乙酯峰與乙酰枸櫞酸三乙酯峰的分離度應符合要求。精密量取供試品溶液與對照溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液的0.2倍（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的0.5倍（0.5%）。

　　水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.25%。

　　熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽 取本品0.67g，加水23ml使溶解，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0003%）。

　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。

　　色譜條件與系統適用性試驗 以35%苯基-65%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為170℃，維持18分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至230℃，維持10分鐘，再以每分鐘100℃的速率升溫至298℃，維持6分鐘；進樣口溫度為300℃；檢測器溫度為320℃。分別取枸櫞酸三乙酯和乙酰枸櫞酸三乙酯對照品適量，加內標溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含3mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，枸櫞酸三乙酯峰、乙酰枸櫞酸三乙酯峰與內標峰間的分離度均應符合要求。

　　測定法 取本品約0.3g，精密稱定，置100ml量瓶中，加內標溶液（取羥苯乙酯適量，精密稱定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取枸櫞酸三乙酯對照品，同法測定。按內標法以峰面積計算，即得。

　　【類別】藥用輔料，增塑劑。

　　【貯藏】密封保存。

藥用輔料枸櫞酸三乙酯的質量標準