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苯扎溴銨的合成方法
1.以十二醇為原料,經溴化反應,再與N,N-二叔胺作用得到十二烷基二甲基溴化銨。
2.將186kg十二醇加入反應釜中,開動攪拌,在冷卻條件下緩緩加入硫酸250kg。加畢后攪拌1h ,再加入121kg溴化鈉,逐步升溫至90~95℃,反應8h后靜置分出酸液。油層是溴代十二烷粗品。將其用泵轉移到中和釜,加稀堿液調ph值至8左右,分出堿液,用50%的乙醇洗滌兩次,減壓蒸餾收集140~200(9KPa)餾分得精溴代十二烷。收率90%以上。將其打入季銨化釜中,加入120kg二銨,緩慢升溫至100~110℃,保溫反應6h ,得目的產物,收率95%以上。
3.苯甲基二甲基叔胺的制備 將和稍過量的二甲胺反應制得。
4.苯扎溴銨的制備 在裝有溴代十二烷的搪瓷玻璃反應罐中,加入等物質的量的苯甲基二甲基叔胺,攪拌加熱到80℃,再讓反應物自然升溫到110℃,冷卻以阻止溫度繼續升高。攪拌反應6h,冷卻,得到十二烷基二甲基溴化銨。收率達99%。
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