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實驗室基本知識

時間:2011-6-28
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1.1分析實驗室用水
    分析化學實驗用水是分析質量控制的一個因素,影響到空白值及分析方法的檢出限,尤其是微量分析對水質有更高的要求。分析者對用水級別、規格應當了解,以便正確選用,并對特殊要求的水質進行特殊處理。
    通常在分析實驗室洗滌儀器總是先用自來水洗再用去離子或蒸餾水洗。進行無機微量分析要用二次去離子水,而有機微量分析又強調用重蒸餾水,所以我們應該了解有關實驗室用水的知識。
1.1.1源水、純水、高純水
1.1.1.1源水、純水、高純水概念
    水的純度指水中雜質的多少。從這個角度出發將水分為源水、純水、高純水三類。
   1.源水
    源水又稱常水,指人們日常生活用水,有地面水、地下水和自來水,是制備純水的水源。源水水質直接關系純水制備工藝的選取。源水中有懸浮物、膠體及溶解性物質等雜質。
 2.純水
  純水是將源水經預處理除去懸浮物、不溶性雜質后,用蒸餾法或離子交換法進一步純化除去可溶性、不溶性鹽類、有機物、膠體而達一定純度標準的水。
 3.高純水
    高純水系指以純水為水源,再經離子交換、膜分離[反滲透(RO)、超濾(UF)、膜過濾(MF)、電滲析(ED)]除鹽及非電解質,使純水電解質幾乎*除去,又將不溶解膠體物質、有機物、細菌、SiO2等去除到非常低的程度。
1.1.2純水與高純水水質標準
    中華人民共和國國家標準GB 6682-86《實驗室用水規格》中規定了實驗室用水規格、等級、制備方法、技術指標及檢驗方法。
 1.1.2.1實驗室用水級別及主要指標
表1-1列出實驗室用一、二、三級水性能主要指標。
 
               表1-1 實驗室用水級別指標

指標名稱
一級
二級
三級
pH值范圍(25℃)
5.0~7.5
電導率(25℃)/us·cm-1     
0.1
1.0
5.0
可氧化物限度實驗         
符合
符合
吸光度254nm、1cm光程    
0.001
0.01
二氧化硅含量/mg·L-1      
0.02
0.05

1.1.2.2制備方法
    一級水:基本不含有溶解或膠態離子雜質及有機物??捎枚壦涍M一步處理而制得。例如可用二級水經過蒸餾、離子交換混合床和0.2μm膜過濾方法制備,或用石英蒸餾裝置進一步蒸餾制得。
    二級水:可含有微量的無機、有機或膠態雜質??刹捎谜麴s、反滲透、去離子后再經蒸餾等方法制備。
三級水:適用于一般實驗室采用。可以采用蒸餾、反滲透、或去離子(離子交換及電滲析)等方法制備。
制備實驗室用水的源水應當是飲用水或比較純凈的水。
*1.1.3蒸餾水與去離子水的比較
1.1.3.1蒸餾法
    蒸餾法制純水,由于絕大部分無機鹽不揮發,因此水較純凈,適于一般化驗室用。若用硬質玻璃或石英蒸餾器制取重蒸餾水時,加入少量KMnO4堿性溶液破壞有機物,可得到電導率低于1.0~2.0μS·cm-1的純水,適用于有機物分析。
1.1.3.2離子交換法
    用離子交換法制取的純水也叫“去離子水”或“無離子水”,所制純水純度高,比蒸餾法成本低,產量大,為目前各種規模化驗室所采用,適用于一般分析及無機物分析。
表1-2、表1-3比較了各種蒸餾水及離子交換水中雜質量。
           
 
 
                     表1-2 不同蒸餾器制備用水比較

蒸餾裝置
         水中金屬離子含量/μg·L-1
Zn2+
B
Fe3+
Mn2+
Al3+
Cu2+
Bi3+
Pb2+
全玻璃蒸餾器
<1
12
1
<1
<5
5
<2
<2
金屬蒸餾器
9
13
2
<1
<5
11
<2
26

               
                        表1-3 各類方法制備純水雜質量/μg·g-1

雜質元素
自來水
二次蒸餾水
混床離子交換水
石英亞沸蒸餾水
Ag
Ca
Cd
Cr
Cu
Fe
Mg
Na
Ni
Pb
Sn
Ti
Zn
<1
>10,000
-
40
30
200
8,000
10,000
<10
<10
<10
10
100
1.0
50.0
-
-
50.0
0.1
8.0
1.0
1.0
50.0
5.0
-
10.0
0.01
1.0
<1.0
<0.1
0.2
0.2
0.3
1.0
<0.1
0.1
<0.1
<0.1
<0.1
0.002
0.08
0.005
-
0.02
0.01
0.05
0.09
0.06
0.003
0.02
0.01
0.04

使用現代分析技術很容易獲得源水、純水水質的分析結果,便于實施用水質量控制。
 應當說明的是純水中是不是已經無離子了?答案是否定的。純水不是純凈的水,只是將雜質離子降至一個非常低的水平。
 
 
 
 
1.2化學試劑
    實驗室提供的試劑質量,直接影響分析結果準確度。分析者應當對試劑分類、規格有所了解。分析測定時正確選用化學試劑,既能保證測定結果的準確性,也符合節約原則,而不應盲目選用高純試劑。
1.2.1化學試劑的分類和規格
1.2.1.1化學試劑的規格
化學試劑的規格反映試劑的質量,試劑規格一般按試劑的純度及雜質含量劃分為若干級別。為了保證和控制試劑產品的質量,國家或有關部門制訂和頒布了《國家標準》(代號GB)、化學工業部部頒標準(代號HG)和化學工業部部頒暫行標準(代號HGB),沒有國家標準和部頒標準的產品執行企業標準(代號QB)。近年來,一部分試劑國家標準采用了標準或*標準。
我國的化學試劑規格按純度和使用要求分為高純(有的叫超純、特純)、光譜純、分光純、基準、優級純、分析純、化學純等七種。國家和主管部門頒布質量標準的主要是后三種即優級純、分析純、化學純。
純粹化學和應用化學聯合會(IUPAC)對化學標準物質分級的規定如表1-4所示。  
                 表1-4   IUPAC對化學標準物質的分級

A
原子量標準
B
和*zui接近的基準物質
C
含量為(100±0.02)%的標準試劑
D
含量為(100±0.05)%的標準試劑
E
以C級或D級試劑為標準進行的對比測定所得的純度或相當于這種純度的試劑,比D級的純度低

下面介紹各種規格的試劑的應用范圍。
基準試劑 是一類用于標定滴定分析中標準溶液的標準物質,可作為滴定分析中的基準物用,也可稱量后用直接法配制標準溶液。我國試劑標準的基準試劑(純度標準物質)相當于C級和D級?;鶞试噭┲鞒煞趾恳话阍?9.95%~100.05%,雜質略低于優級純或與優級純相當。
優級純 主成分含量高,雜質含量低,主要用于精密的科學研究和測定工作。
分析純 主成分略低于優級純,雜質含量略高,用于一般的科學研究和重要的測定工作。
化學純   品質較分析純差,用于工廠、教學實驗的一般分析工作。
實驗試劑 雜質含量更高,但比工業品純度高。主要用于普通的實驗和研究。
    高純、光譜純及純度99.99%(4個9也用4N表示)以上的試劑   主成分含量高,雜質含量比優級純低,且規定的檢驗項目多。主要用于微量及痕量分析中試樣的分解及試液的制備。高純試劑多屬于通用試劑,如HCl、HClO4、NH3、H2O、Na2CO3、H3BO3等。
分光純試劑   要求在一定的波長范圍內干擾物質的吸收小于規定值。
1.2.1.2化學試劑的標志
我國國家標準GB1534694化學試劑的包裝及標志規定用不同顏色的標簽來標記化學試劑的等級及門類,見表1-5
                 表1-5 化學試劑的標簽顏色
級別
(沿用)
中文標志
英文標志
標簽顏色
(沿用)
一級
優級純
G.R.
深綠色
二級
分析純
A.R.
金光紅色
三級
化學純
C.P.
中藍色
 
基準試劑
 
深綠色
 
生物染色劑
 
玫紅色
1.2.1.3化學試劑的包裝
    化學試劑的包裝單位是指每個包裝容器內盛裝化學試劑的凈重(固體)或體積(液體)。包裝單位的大小根據化學試劑的性質、用途和經濟價值而決定。
    我國規定化學試劑以下列5類包裝單位包裝:
    *類:0.1、0.25、0.5、1、5g或0.5、1mL;
    第二類:5、10、25、g或5、10、25mL
    第三類:25、50、100g或者25、50、100mL。如以安瓿包裝的液體化學試劑增加20mL包裝單位;
    第四類:100、250、500g或者100、250、500mL;
    第五類:500、g、1kg至5kg(每0.5kg為一間隔)。或500mL、1、2.5、5L。
 
1.2.2試劑的選用和注意事項
1.2.2.1試劑的選用
    選用試劑應綜合考慮對分析結果的準確度要求,所選方法的靈敏度、選擇性、分析成本等,正確選用不同級別的試劑。因為試劑的價格與其級別關系很大,在滿足實驗要求的前提下,選用的試劑的級別就低不就高。
    痕量分析要選用高純或優級純試劑,以降低空白值和避免雜質干擾,同時對所用的純水的制取方法和儀器的洗滌方法也應有特殊的要求,化學分析可使用分析純試劑。有些教學實驗,如酸堿滴定也可用化學純試劑代替。但配位滴定選用分析純試劑,因試劑中有些金屬離子雜質會封閉指示劑,使終點難以觀察。
    高純試劑和基準試劑價格比一般試劑要高許多倍,例如若分析方法對Fe3+離子要求高,在溶樣、配制溶液時,應選用優級純HCl,因為HCl的各級試劑差別主要在Fe3+離子含量。通常滴定分析配制標準溶液用分析純試劑;儀器分析一般使用試劑或優級純試劑;而微量、超微量分析應選用高純試劑。
    對分析結果準確度的要求高的工作,如仲裁分析、進出口商品檢驗、試劑檢驗等,可選用優級純、分析純試劑。車間控制分析可選用分析純、化學純試劑。制備實驗、冷卻浴或加熱浴的藥品可選用工業品。
1.2.2.2化學試劑的取用方法和注意事項
    化學試劑一般在準備實驗時分裝,把固體試劑裝在易于取用的廣口瓶中,液體試劑或配制成的溶液則盛放在易于倒取的細口瓶或帶有滴管的滴瓶中。見光易分解的試劑(如硝酸銀等)則應盛放在棕色瓶中。每一試劑瓶上都應貼上標簽,上面寫明試劑的名稱、濃度(若為溶液時)和日期。在標簽外面涂一薄層臘來保護標簽。
 一、固體試劑的取用規則
 (1)要用干凈的試劑勺(藥勺)取試劑。用過的試劑勺必須洗凈并擦干后才能再使用,以免沾污試劑。
 (2)取出試劑后應立即蓋緊瓶蓋,千萬不能蓋錯瓶蓋。
 (3)稱量固體試劑時,注意不要取多,取多的試劑不能放回原瓶,可放在容器中供他人使用。
 (4)一般的固體試劑可以稱量在干凈的稱量紙或表面皿上。具有腐蝕性、強氧化性、或易潮解的固體試劑不能稱在紙上,不準使用濾紙來盛放稱量物。
 (5)有毒試劑要在教師指導下取用。
二、液體試劑或溶液的取用
 (1)從滴瓶中取用液體試劑時,滴管決不能觸及所使用的容器器壁,以免沾污。滴管放回原瓶時不要放錯。不能用滴管到試劑瓶中取用試劑。
 (2)取用細口瓶中的液體溶液時,先將瓶塞反放在桌面上,不要弄臟。把試劑瓶上貼有標簽的一面握在手心中,逐漸傾斜瓶子,倒出試液。試液應沿著潔凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯。取出所需量后,逐漸豎起瓶子,把瓶口剩余的一滴試液碰到試管或燒杯中去,以免液滴沿著瓶子外壁流下。
 (3)定量使用時可根據要求分別使用量筒(杯)或移液管。取多的試液不能倒回原瓶,可倒入容器內供他人使用。
 (4)在夏季由于室溫高試劑瓶中易沖出氣液,把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞。取完試劑后要蓋緊塞子,不可換錯瓶塞。
 (5)如果需要嗅試劑的氣味時,可將瓶口遠離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動,使空氣流吹向自己而聞出其味。絕不可去品嘗試劑。
 
1.2.3化學試劑效能的簡易判斷
    化學試劑如果包裝不良或保管不當、存放時間過長,由于自身的性質的環境因素的影響,其純度將會降低,甚至變質失效。因此,在使用化學試劑前應進行檢查,以免給分析工作造成不應有的失誤。以下是化學試劑效能判斷的一些簡單、粗略的方法。
    1.根據顏色判斷
    許多化學試劑均有一定的顏色,如其顏色發生改變,往往會反映出質量的變化,如化學試劑FeSO4·7H2O是一種淡藍色結晶,若晶體表面呈現黃色或棕色,則表明Fe2+離子已被空氣氧化為Fe3+離子。又如,化學試劑無水CuSO4為白色粉末,若其呈現藍色,則表明已吸收了水分。
    2.根據形態判斷
某些化學試劑的質量變化,常常伴隨著形態的改變。如一些晶體試劑可能因風化、脫水或潮解變成粉末或糊體,甚至變成液體狀態;一些液體試劑或溶液試劑也可能因聚合等原因變成固體。例如,MgCl2·6H20很容易吸收空氣中的水分并溶解在其中而變成溶液;甲醛的水溶液在9℃以下或貯存過久則發生聚合形成白色的三聚甲醛沉淀。
    3.根據氣體的產生判斷
有些化學試劑變質后產生氣體,這通??梢詮挠袩o氣味和氣泡出現加以判斷。例如,無水FeCl3吸水后水解產生刺激性氣體HCl;過氧化氫分解后瓶內壁附有氧氣泡。
    4.根據定性分析實驗判斷
    當通過化學試劑的外觀不易判斷其質量狀況時,可通過定性分析實驗的結果進行判斷,詳見有關定性分析內容。
 
1.3實驗室常用的洗滌液(劑)
    在進行實驗及分析測定過程中,必須使用潔凈的儀器,否則儀器中的雜質會影響實驗的進行及測定的準確性。所以對實驗所用的各種儀器進行洗滌并洗凈,是zui基本的也是很重要的一項工作,在實驗中一定要做好。
    實驗室中用于洗滌各種類型儀器的洗滌液(劑)種類很多,現將它們的有關知識介紹給大家。
1.3.1實驗室常用洗滌液(劑)的種類
1.3.1.1合成洗滌劑
    生活中經常用到的洗潔精、餐洗劑和洗衣粉等,是洗滌儀器時的洗滌劑,具有較強的去污能力,能將玻璃儀器壁上的一般油污洗凈,而且使用安全。
    用途:只用于洗滌較少的、一般性油脂沾污的器皿的外壁及瓶口較大可用刷子刷洗內壁的玻璃器皿。對于一些重油污及難洗滌的油污,應采用其它洗滌劑洗滌。
    配制:用熱水配成1~2%的水溶液,若用洗衣粉,則可配成5%的熱水溶液。
    使用方法:先用自來水沖洗玻璃儀器,查看一下儀器的潔凈程度,在油污較少時,用刷子蘸取配好的洗衣粉或稀釋好的洗潔精、餐洗劑等涮洗玻璃儀器,然后再用自來水沖洗儀器,檢查儀器是否洗凈。若器壁不掛水珠,用少量蒸餾水涮洗三次,以除去自來水中帶來的雜質,控干水備用。
    安全及注意事項:現配現用。
1.3.1.2洗液
    洗液主要用于洗滌被無機物沾污的器皿,它對有機物和油污的去污能力也較強,常用來洗滌一些小口、管細等形狀特殊的器皿,如吸管、容量瓶等。
    實驗室中常用的洗液如表1-6所示。
                                表1-6 常用洗液

洗液名稱
配制方法
用途和用法
注意事項
鉻酸洗液
稱20克工業重鉻酸鉀,加40毫升水,加熱溶解。冷卻后,沿玻璃棒慢慢加入360毫升濃硫酸,邊加邊攪拌,冷卻后,轉移至小瓶中備用。
用于洗滌一般油污。用途zui廣。
可浸泡、或涮洗。
①具有強腐蝕性,防止燒傷皮膚和衣物;
②用畢回收,可反復使用。貯存時瓶塞要蓋緊,以防吸水失效;
③如該液轉變成綠色,則失效??杉尤霛饬蛩岷罄^續使用。
堿性乙醇洗液
6克氫氧化鈉溶于6克水中,加入50毫升95%乙醇。裝瓶。
用于洗滌油脂、焦油和樹酯。
浸泡、涮洗。
①應貯于膠塞瓶中,久貯易失效;
②防止揮發,防火。
堿性高錳酸鉀洗液
4克高錳酸鉀溶于少量水中,加入10克氫氧化鈉,再加水至100毫升。裝瓶。
用于洗滌油污、有機物。
浸泡。
浸泡后器壁上會殘留二氧化錳棕色污跡,可用鹽酸洗去。
磷酸鈉洗液
57克磷酸鈉,28.5克油酸鈉,溶于470毫升水中,裝瓶。
用于洗滌碳的殘留物。
浸泡、涮洗。
浸泡數分鐘后再涮洗。
硝酸-過氧化氫洗液
15%-20%硝酸加等體積的5%過氧化氫。
特殊難洗的化學污物。
久存易分解,應現用現配。存于棕色瓶中。
碘-碘化鉀洗液。
1克碘和2克碘化鉀混合研磨,溶于少量水中,再加水至100毫升。
用于洗滌硝酸銀的褐色殘留污物。
 
有機溶劑
如苯、乙醚、丙酮、酒精、二氯乙烷、氯仿等。
用于洗滌油污,可溶于該溶劑的有機物。
①注意毒性、可燃性;
②用過的廢溶劑應回收,蒸餾后仍可繼續使用。

 
1.3.2實驗室常用的洗滌液(劑)的使用
    洗滌儀器是一項很重要的操作。儀器洗得是否合格,會直接影響分析結果的可靠性與準確度。不同的分析任務對儀器潔凈程度的要求雖有不同,但至少都應達到傾去水后器壁不掛水珠的程度。
    洗滌任何儀器之前,一定要先將儀器內原有的物質倒掉,然后再按下述步驟進行洗滌:
    1、用水洗 
    根據儀器的種類和規格,選擇合適的刷子,蘸水刷洗,洗去灰塵和可溶性物質。
    2、用洗滌劑洗
    用毛刷蘸取洗滌劑,先反復刷洗,然后邊刷邊用水沖洗。當傾去水后,如達到器壁上不掛水珠,則用少量蒸餾水或去離子水分多次(zui少三次)涮洗,洗去所沾的自來水,即可(或干燥后)使用。
    3、用洗液洗
    用上述方法仍難洗凈的儀器或不便于用刷子洗的儀器,可根據污物的性質,選用相宜的洗液洗滌。注意,在換用另一種洗液時,一定要除盡前一種洗液,以免互相作用,降低洗滌效果,甚至生成更難洗滌的物質。用洗液洗滌后,仍需先用自來水沖洗,洗去洗液,再用蒸餾水涮洗,除盡自來水。

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