1、
大黃素的純化制備工藝:
采用冰醋酸與DMF交替重結晶的方法純化制備高純度的大黃素。首先采用冰醋酸加熱溶解大黃素,趁熱過濾,于25℃析晶過濾,干燥;然后將干燥的樣品采用DMF加熱溶解,并加入少量的活性炭,加熱回流,趁熱過濾,于35℃析晶過濾,干燥;
2、
大黃素的檢測:
色譜條件:
流動相:甲醇:0.1%磷酸溶液(80:20)
流速:1.0ml/min波長:254nm
色譜柱:HypersilC185μm4.6mm×200mm
采用甲醇溶解,進樣量20μl
結論:大黃素純度可以達到99%以上
大黃素-物理性質
橙色針狀結晶(乙醇或12毫米下減壓升華),熔點256~257°。具有蒽醌的特殊反應。幾乎不溶于水,溶于乙醇及堿溶液,溶解度25℃(g/100ml飽和液):乙mi0.140、氯仿0.071、苯0.041、四氯化碳0.01。溶于苛性堿水溶液、碳酸鈉水溶液,氨溶液中顯櫻紅色。存在于許多霉菌、地衣、高等植物及昆蟲中,如蓼科植物掌葉大黃(RheumpalmatumL.)的根莖,齒果酸模(RumexdentatusL.)的根和葉,羊蹄(R.japonicusHoutt)的根等部位中。13CNMR(DMSO-d6):164.32(C-1);107.71(C-2)165.40(C-3),108.68(C-4),120.22(C-5),148.04(C-6),123.88(C-7),161.19(C-8),189.44(C-9),180.92(C-10),132.51(C-11),112.99(C-12),108.68(C-13),134.77(C-14),21.44(CH3)。
大黃素-藥物動力學
按50mh/kg劑量給大鼠灌胃14C—大黃素,24小時內尿液中的排泄量是給予劑量的18%,72小時內是給予劑量的22%。尿液中排泄的大黃酸大部分在24小時內排泄。給藥后72小時內,尿液中代謝物很少,主要以游離形式存在,大黃素和大黃酸的總和約為給予劑量的16%,大黃素的葡萄糖醛酯或硫酸酯的含量僅為3%左右,尚有3%為其他放射性殘留物。給藥后24小時和120小時內,糞便中大黃素主要為游離態,分別為給予劑量的48%和68%。給藥后6小時左右,膽汁中排泄的大黃素濃度達zui高,在15小時內的排泄量為給予劑量的49%,以葡萄糖醛酸酯或硫酸酯形式存在的大黃素占70%,給藥后3~5天內,大部分器官的放射活性明顯降低,但直到第5天,腎臟中仍保持很高的放射活性。給藥后72~120小時,腸系膜和脂肪組織的放射活性大大增加。
按91mg/kg劑量給小鼠灌胃大黃素后0~48小時內,經尿和糞便排泄的總蒽醌衍生物是給予劑量的53%。其中,在0~24小時內,尿和糞便中的排泄量總和為2%。給藥后4小時,膽汁中總蒽醌衍生物達到峰值,然后逐漸下降。膽汁是大黃素排泄的主要途徑之一。