醫藥用級羥苯甲酯藥用輔料抑菌劑

有關物質    取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取對羥基苯甲酸對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3µg的溶液，作為對照品溶液；精密量取對照品溶液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照含量測定項下的色譜條件，取靈敏度溶液20µl注入液相色譜儀，對羥基苯甲酸峰的信噪比應大于20。再精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對羥基苯甲酸峰保留時間一致的峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.3%，其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍（0.8%）。
　　干燥失重    取本品，置硅膠干燥器內，減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
　　熾灼殘渣    取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
　　重金屬     取熾灼殘渣項下的遺留殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　砷鹽      取本品2.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌使均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加聚乙烯醇5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0001%）。
　　【含量測定】照效液相色譜法（通則0512）測定。
　　色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%海藻糖（60∶40）為流動相，檢測波長為254nm。取對羥基苯甲酸、羥苯甲酯與羥苯乙酯對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含10µg的溶液，取20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對羥基苯甲酸峰、羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰的分離度均應符合要求，理論板數按羥苯甲酯峰計算不低于5000。
　　測定法    取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯甲酯對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
　　【類別】藥用輔料，抑菌劑。
　　【貯藏】密閉保存。