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魚(yú)肉的消解
儀器:PFA消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:1. 將魚(yú)肉在120℃烘干,用瑪瑙研缽研碎,稱(chēng)取已研碎的樣品0. 5g 于消
解管中,加入8mL 硝酸HNO 3。
2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為130℃,從室溫約
15min升到130℃。
3. 升溫到130℃后,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,保持20min,溶液基本澄清。
4. 取下冷卻,加約2 mL 高氯酸HClO 4。
5. 設(shè)定溫度到190-200℃,插入消解儀消解孔中,繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡,
溶液剩1-2 mL,溶液澄清透明,基本為無(wú)色。
牛奶的消解
儀器:PFA玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 取牛奶5mL于50mL消解管中,加入10mL硝酸HNO 3。
2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為120℃,從室溫約
15min升到120℃。
3. 消解儀升溫的過(guò)程中,酸回流清洗試管內(nèi)壁,升溫到120℃后保持60min,
溶液基本澄清。
4. 取下冷卻,加約2 mL高氯酸HClO 4。
5. 設(shè)定溫度到180-190℃,插入消解儀消解孔中,繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡。
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