短程分子蒸餾裝置的操作方法可分為以下步驟,結合不同應用場景的操作要點:
一、操作前準備
1、設備檢查與清潔
檢查設備完整性,確認各部件(蒸餾瓶、冷凝器、密封件等)無損壞或松動;
清潔設備內部及管道,避免殘留物影響分離效果。
2、冷卻與真空系統準備
啟動循環冷卻水泵,確保冷凝器正常運行;
打開真空閥并啟動真空泵,將系統壓力降至0.1Pa以下的高真空狀態。
3、物料準備
確認待分離物料符合操作溫度范圍,避免熱敏性物質分解。
二、設備組裝與參數設定
1、設備組裝
安裝蒸餾瓶并確保與冷凝器密封連接,收集瓶固定于冷凝器出口;
連接油浴加熱系統及刮膜器轉子,檢查管路無泄漏。
2、參數設定
根據物料沸點差異設定蒸餾溫度(通常加熱板溫度比物料沸點高20-30℃);
調整刮膜器轉速至≤400 r/min,確保液膜均勻分布。
三、啟動與進料
1、啟動設備
開啟油浴加熱至設定溫度,緩慢打開蒸汽閥(壓力約0.15MPa);
啟動刮膜器轉子,觀察旋轉方向是否正常。
2、進料控制
泵入物料并調節進料閥,使液體沿加熱板均勻流動;
維持真空度穩定,避免壓力波動影響分離效率。
四、蒸餾過程監控
1、產物分離與收集
輕分子組分在冷凝板凝結后進入收集瓶,重分子隨殘留液排出;
每5分鐘取樣分析濃縮液濃度,必要時調整溫度或進料速度。
2、異常處理
若真空度異常下降,檢查密封性或真空泵狀態;
分離效率不足時,優化刮膜器轉速或冷凝溫度。
五、停機與維護
1、正常停機流程
關閉蒸汽閥→停止進料→排空殘留液→關閉真空泵;
待設備冷卻后,用乙醇等溶劑循環清洗2-3次。
2、維護要點
定期檢查密封件磨損情況,及時更換;
長期停用前需徹底清潔并排空冷卻水,防止腐蝕。
3、安全注意事項
電機運行中禁止觸摸旋轉部件,禁止反向操作;
操作高溫或真空部件時需佩戴防護手套及護目鏡;
設備空轉或液位不足時嚴禁啟動。