藥用級聚山梨酯60 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號

【檢查】酸堿度  取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～7.5。

　　顏色  取本品10ml，與同體積的對照液（取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氯化鈷液0.8ml，加水至10ml）比較，不得更深。

　　乙二醇和二甘醇  取本品約4g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的溶液，作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液1.0ml與內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為40℃，以每分鐘10℃的速率升溫至60℃，維持5分鐘后，以每分鐘5℃的速率升溫至110℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃，維持30分鐘（根據(jù)樣品殘留情況可調(diào)整時間）。進(jìn)樣口溫度為270℃，氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。精密量取靈敏度溶液1μl，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使乙二醇、二甘醇峰高的信噪比均大于10；另精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，乙二醇、二甘醇均不得過0.01%。

　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)  取本品約1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)對照品適量，精密稱定，用水制成每1ml中約含20μg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品約1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml，密封，搖勻，作為對照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液及二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時間）。進(jìn)樣口溫度為150℃，氫火焰離子化檢測器溫度為250℃，頂空平衡溫度為70℃，平衡時間45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（靈敏度）溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，含二氧六環(huán)不得過0.001%。

　　水分  取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過3.0%。