本文研究了使用珀金埃爾默Avio 200 ICP-OES測試質子交換膜燃料電池（PEMFC）的方法及參數。PEMFC經微波消解后上機，選擇無干擾的譜線測試，樣品平行性好。Avio 200譜線豐富，抗基體性強，非常適合此類樣品測定。
關鍵詞：Avio 200 質子交換膜 燃料電池 氫能
氫能是氫和氧進行化學反應釋放出的化學能，是一種二次清潔能源。氫能作為能源具有諸多優點，包括熱值高、利用形式多、無毒無害、儲運靈活、環保綠色等。中國氫能消費量巨大，2022年中國占全球氫能消費量約53.7%。中國氫能消費量由2018年的2180萬噸增至2022年的3520萬噸，復合年增長率為12.7%。
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主流的氫能燃料電池技術是通過質子交換膜燃料電池(PEMFC)將氫能直接轉化為電能。質子交換膜是PEMFC實現化學能與電能轉換的核心部件(如圖1所示)，直接影響PEMFC的性能和壽命。因此在研發過程中需要定期監測質子交換膜電極上催化劑/載體界面，測定其催化劑主含量元素、添加元素及雜質元素含量。催化劑主含量元素與添加元素的研究對于燃料電池的放電特性、使用環境、反應效率、生產成本等有較大的影響，所以催化劑成分配比對于燃料電池的性能與降本至關重要。
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圖1.質子交換膜(PEM)結構(點擊查看大圖)
PEMFC在使用時，所需的氧氣則是通過過濾空氣得到的潔凈氧氣，由于電池工況不同，使用環境不同，以及燃料電池本身工藝的限制，在使用中會出現催化劑中毒現象。從而導致燃料電池性能衰減，這是燃料電池廠家目前亟需解決的難題。通過檢測PEMFC質子交換膜上的雜質可以準確的找到污染元素，從而為開發新的燃料電池提供數據支撐。無論測試催化劑元素主含量還是雜質元素，測定過程需要通過不同的前處理對樣品進行消解，確保樣品中的各元素能夠完全被消解。
催化劑主元素測定的穩定性也對ICP-OES提出了更高的穩定性要求。在測定質子交換膜的雜質時，由于鉑或其他催化劑元素的存在，導致樣品溶液具有一定的譜線干擾，需要利用Avio 200豐富的譜線庫選出合適的譜線作為分析線。
質子交換膜使用微波消解處理。催化劑主含量元素稀釋后上機測試，雜質元素定容至25mL直接上機測試。
實驗部分
1 實驗儀器與試劑
Avio 200 ICP-OES
電子級G3硝酸(國藥試劑)
多元素標液(Instrument Calibration Standard 2, 珀金埃爾默Pure)，100μg/mL
Pt、Ce單元素標液，1000μg/mL
18.2 MΩ超純實驗用水(默克密理博)
2 儀器主要參數
圖2.Avio 200 ICP-OES
3 樣品制備
取0.07g(精確至0.0001g)質子交換膜樣品(含Pt/C與不含Pt/C)于消解管中，加入6mL鹽酸1mL高氯酸消解，趕酸后定容至25mL上機測試。測定Pt時，樣品溶液再稀釋10倍。樣品處理過程中隨帶全流程空白及平行樣。
實驗結果與分析
圖4.質子交換膜消解液各元素校準曲線(點擊查看大圖)
表1.質子交換膜各元素含量結果
ND=not detected. Ni≤0.5 mg/kg
結語
Avio 200系列ICP穩定性良好，測定主含量時結果穩定；在測定質子交換膜雜質時，樣品中較高含量的Pt有一定的譜線干擾，Avio 200系列ICP譜線豐富，靈敏度高，能輕松選取合適的譜線對樣品進行測試。綜上所述，Avio 200系列ICP非常適合此類樣品的測試。
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