藥用級(jí)葉酸原料藥維生素類CAS59-30-3

【性狀】本品為黃色至橙黃色結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在水、乙醇、丙酮中不溶；在氫氧化鈉試液或10%碳酸鈉溶液中易溶。

比旋度取本品，精密稱定，加0.1mol/L的氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+18°至+22°。

【鑒別】（1）取本品約0.2mg，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，振搖使溶解，加高錳酸鉀試液1滴，振搖混勻后，溶液顯藍(lán)綠色；在紫外光燈下，顯藍(lán)綠色熒光。

（2）取本品，加0.4%氫氧化鈉溶液制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在256nm、283nm與365nm±4nm的波長處有最大吸收，在256nm與365nm波長處的吸光度比值應(yīng)為2.8~3.0。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集93圖）一致。

【檢查】有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。避光操作。

供試品溶液取本品約100mg，置100ml量瓶中，加氨試液約1ml使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液取蝶酸10mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L碳酸鈉溶液5ml與供試品溶液10ml，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（pH5.0）（取磷酸二氫鉀2.0g，加水約650ml溶解，加0.5mol/L四丁基氫氧化銨的甲醇溶液15ml、1mol/L磷酸溶液7ml與甲醇270ml，放冷，用1mol/L磷酸溶液或氨試液調(diào)節(jié)pH值至5.0，用水稀釋至1000ml）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為280nm；流速為每分鐘1.2ml；進(jìn)樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，蝶酸峰與葉酸峰之間的分離度應(yīng)大于4.0。

測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。

限度供試品溶液的色譜圖中，蝶酸與其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.6倍（0.6%），除蝶酸峰外各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0%），小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計(jì)。

水分取本品約0.1g，精密稱定，加無水甲醇（4：1）5ml，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過8.5%。

熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%（通則0841）。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。避光操作。

供試品溶液取本品約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.5%氨溶液約30ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照品溶液取葉酸對(duì)照品約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.5%氨溶液約30ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

【類別】維生素類藥。

【貯藏】遮光，密封保存。

【制劑】葉酸片。

藥用級(jí)葉酸原料藥維生素類CAS59-30-3