醫藥用級山崳酸甘油酯藥用輔料潤滑劑和釋放阻滯劑

鎳   對照品溶液的制備   精密量取鎳單元素標準溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml與2.0ml，分別置25ml量瓶中，分別加1%硝酸鎂溶液0.5ml、10%磷酸二氫銨溶液0.5ml和硝酸6ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　供試品溶液的制備    取本品0.25g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸6ml與濃過氧化氫溶液（30%）2ml，混勻，蓋上內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內進行消解，結束后取出消解罐，放冷，再加濃過氧化氫溶液（30%）2ml，重復上述消解步驟。消解后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，放冷，用水將內容物定量轉移至25ml量瓶中，加1%硝酸鎂溶液和10%磷酸二氫銨溶液各0.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備試劑空白溶液。
　　測定法    取試劑空白溶液、供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在232.0nm的波長處測定，計算，即得。含鎳不得過0.0001%。
　　重金屬    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　砷鹽    取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加聚乙烯醇5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0002%）。
　　脂肪酸組成    取本品0.1g，依法測定（通則0713）；分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加正庚烷制成每1ml中各約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。按面積歸一化法計算，含棕櫚酸不得過3.0%，硬脂酸不得過5.0%，花生酸不得過10.0%，山崳酸不得少于83.0%，芥酸不得過3.0%，二十四烷酸不得過3.0%。
　　【含量測定】照分子排阻色譜（通則0514）測定。
　　色譜條件與系統適用性試驗    用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑（7.8mm×30cm，5μm，兩根色譜柱串聯或效能相當的色譜柱）；以四氫呋喃為流動相；示差折光檢測器；柱溫為35℃，檢測器溫度為35℃，進樣器溫度為35℃（需保持供試品溶液溫度在35℃以避免樣品沉淀析出）。三甘油酯、二甘油酯、單甘油酯與甘油依次出峰（參考色譜圖見附圖），二甘油酯峰與單甘油酯峰的分離度應符合要求，二甘油酯峰與三甘油酯峰的分離度不得小于1.0。